浙、闽、川、湘竹笋及产地土壤POPs的分布与健康风险评估
发布时间：2020-07-28 15:37
【摘要】：研究建立了同时测定竹笋中9种多环芳烃(PAHs)、16种多氯联苯(PCBs)和13种有机氯农药(OCPs)的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)检测技术。竹笋样品经乙腈提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)、弗罗里硅土(Florisil)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))为分散固相萃取净化剂净化,经气相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,方法实现了对竹笋中38种持久性有机污染物(POPs)的同时分离和定量。在5~1000μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9960~0.9998之间;方法检出限范围为0.035~5.545μg/kg;38种POPs在低、中、高(0.1~50μg/kg、0.2~100μg/kg、0.4~200μg/kg)的浓度添加水平下的平均加标回收率为61.3%~122.5%,相对标准偏差(RSD)≤16.46%。研究建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的复合固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术。土壤样品经丙酮:正己烷(1:1,V/V)大功率超声提取,固相复合弗罗里硅土(Florisil)柱萃取净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定,外标法定量。结果表明,42种POPs在35 min内得到了很好的分离,在2~2000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9952~0.9998;方法检出限范围为0.070~6.902μg/kg;42种POPs在低、中、高(2.5~25μg/kg、10~100μg/kg和40~400μg/kg)的浓度添加水平下的加标回收率为60.1%~128.5%,RSD≤20.90%。利用建立的分散固相萃取-气相色谱-串联质法谱测定了浙江省、福建省、四川省和湖南省竹笋可食部分中38种POPs,并分析了各省竹笋中PAHs、PCBs和OCPs的组成情况。利用建立的复合固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定了浙江省竹笋产地土壤中42种POPs,分析了竹笋产地土壤中PAHs、PCBs和OCPs含量及组成,并分析了POPs的可能来源,采用SPSS软件分析了浙江省竹笋和产地土壤中33种POPs相关性,结果表明,灭蚁灵除外,竹笋和产地土壤中的POPs无相关性(P0.05)。分别对产自浙江省、福建省、四川省和湖南省采样区竹笋中POPs含量进行了致癌风险和非致癌的健康风险评估。针对采样竹笋进行致癌风险评估结果表明:产自浙江省、福建省和四川省的采样竹笋中POPs无膳食致癌风险,产自湖南省的采样区竹笋中POPs有一定的膳食致癌风险,需控制每日摄入量不超过64.7 g;针对采样区竹笋进行非致癌的膳食风险评估结果表明:四个省份采样区竹笋中POPs风险系数均不超过1,不会对人群造成健康风险。但综合考虑到湖南省采样区竹笋中POPs的致癌风险,湖南省采样区竹笋的摄入量需控制在64.7 g/d以内。
【学位授予单位】：中国林业科学研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;TS255.7;X592;X820.4
【图文】：
图 2-1 38 种 POPs 标准品总离子流图Fig.2-1 Total ion chromatograms of 38 POPs注：编号 1~38 的化合物顺序依次是：1. 芴烯、2. 苊萘嵌戊烷、3. 五氯苯、4. 芴、5. α-六六六、六氯苯、7. β-六六六、8. γ-六六六、9. 菲、10. 蒽、11. δ-六六六、12. 2, 4, 4'-三氯联苯、13. 2, 2', 5, 5四氯联苯、14. 艾氏剂、15. 荧蒽、16. 反氯丹、17. 芘、18. α-硫丹、19. 2, 2', 4, 5, 5'-五氯联苯、2反氯丹、21. 3, 4, 4', 5-四氯联苯、22. p, p'-滴滴伊、23. 3, 3', 4, 4'-四氯联苯、24. β-硫丹、25. 2', 3, 4, 4' ,5五氯联苯、26. 2, 3', 4, 4', 5-五氯联苯、27. 2, 3, 4, 4', 5-五氯联苯、28. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯联苯、29. 2, 23, 4, 4', 5'-六氯联苯、30. 2, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯联苯、31. 、32. 2, 3, 3', 4, 4', 5-六氯联苯、33. 2, 3, 3', 4', 5'-六氯联苯、34. 2, 2', 3, 4, 4', 5, 5'-七氯联苯、35. 3, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯联苯、36. 灭蚁灵、37. 2, 3, 34, 4', 5, 5'-七氯联苯、38. 苯并[k]荧蒽Note: The order of 1~38 compounds are: 1. Acy、2. Ace、3. PeCB、4. Fl、5. α-BHC、6. HCB、7. β-BHC、8. γ-BHC、9. Phe、10. An、11. δ-BHC、12. PCB28、13. PCB52、14. Aldrin、15. Flu、16. trans-Chlordane、
图 2-2 42 种 POPs 标准品总离子流图Fig.2-2 Total ion chromatograms of 42 POPs注：编号 1~42 的化合物顺序依次是：1. α-六六六、2.β-六六六、3. γ-六六六、4. 菲、5. 蒽、6. δ-六六六、7. 2, 4, 4'-三氯联苯、8. 七氯、9. 2, 2', 5, 5'-四氯联苯、10. 艾氏剂、11. 荧蒽、12. 反氯丹、13. 芘、14. α-硫丹、15. 2, 2', 4, 5, 5'-五氯联苯、16. 反氯丹、17. 狄氏剂、18. 3, 4, 4', 5-四氯联苯、19. p, p'-滴滴伊、20. 3, 3', 4, 4'-四氯联苯、21. β-硫丹、22. 2', 3, 4, 4', 5-五氯联苯、23. 2, 3', 4, 4', 5-五氯联苯、24. pp'-滴滴滴、25. 2, 3, 4, 4', 5-五氯联苯、26. o, p'-滴滴涕、27. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯联苯、28. 2, 3, 3', 4, 4五氯联苯、29. p, p'-滴滴涕、30. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯联苯、31. 3, 3', 4, 4', 5-五氯联苯、32. 2, 3', 4, 4', 5, 5六氯联苯、33. 苯并[a]蒽、34. 、35. 2, 3, 3', 4, 4', 5-六氯联苯、36. 2, 3, 3', 4, 4', 5'-六氯联苯、37. 2, 23, 4, 4', 5, 5'-七氯联苯、38. 3, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯联苯、39. 灭蚁灵、40. 2, 3, 3', 4, 4', 5, 5'-七氯联苯、41苯并[k]荧蒽、42. 苯并[a]芘
22图 2-3 不同溶剂对提取竹笋中 38 种 POPs 回收率的影响Fig.2-3 Effects of different extraction solvents on 38 POPs recoveries2.5.1.2 提取方式的选择考察了均质法（2 min）和大功率超声法（保持室温 30 min）提取竹笋中 38 种 POPs的效果。大功率超声法提取竹笋中 POPs 回收率在 70.0%~120.0%的化合物有 29 个，而均质法回收率在 70.0%~120.0%的数目有仅有 13 个。同时均质过程中有一定的溶剂挥发，
【学位授予单位】：中国林业科学研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;TS255.7;X592;X820.4
【图文】：
图 2-1 38 种 POPs 标准品总离子流图Fig.2-1 Total ion chromatograms of 38 POPs注：编号 1~38 的化合物顺序依次是：1. 芴烯、2. 苊萘嵌戊烷、3. 五氯苯、4. 芴、5. α-六六六、六氯苯、7. β-六六六、8. γ-六六六、9. 菲、10. 蒽、11. δ-六六六、12. 2, 4, 4'-三氯联苯、13. 2, 2', 5, 5四氯联苯、14. 艾氏剂、15. 荧蒽、16. 反氯丹、17. 芘、18. α-硫丹、19. 2, 2', 4, 5, 5'-五氯联苯、2反氯丹、21. 3, 4, 4', 5-四氯联苯、22. p, p'-滴滴伊、23. 3, 3', 4, 4'-四氯联苯、24. β-硫丹、25. 2', 3, 4, 4' ,5五氯联苯、26. 2, 3', 4, 4', 5-五氯联苯、27. 2, 3, 4, 4', 5-五氯联苯、28. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯联苯、29. 2, 23, 4, 4', 5'-六氯联苯、30. 2, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯联苯、31. 、32. 2, 3, 3', 4, 4', 5-六氯联苯、33. 2, 3, 3', 4', 5'-六氯联苯、34. 2, 2', 3, 4, 4', 5, 5'-七氯联苯、35. 3, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯联苯、36. 灭蚁灵、37. 2, 3, 34, 4', 5, 5'-七氯联苯、38. 苯并[k]荧蒽Note: The order of 1~38 compounds are: 1. Acy、2. Ace、3. PeCB、4. Fl、5. α-BHC、6. HCB、7. β-BHC、8. γ-BHC、9. Phe、10. An、11. δ-BHC、12. PCB28、13. PCB52、14. Aldrin、15. Flu、16. trans-Chlordane、
图 2-2 42 种 POPs 标准品总离子流图Fig.2-2 Total ion chromatograms of 42 POPs注：编号 1~42 的化合物顺序依次是：1. α-六六六、2.β-六六六、3. γ-六六六、4. 菲、5. 蒽、6. δ-六六六、7. 2, 4, 4'-三氯联苯、8. 七氯、9. 2, 2', 5, 5'-四氯联苯、10. 艾氏剂、11. 荧蒽、12. 反氯丹、13. 芘、14. α-硫丹、15. 2, 2', 4, 5, 5'-五氯联苯、16. 反氯丹、17. 狄氏剂、18. 3, 4, 4', 5-四氯联苯、19. p, p'-滴滴伊、20. 3, 3', 4, 4'-四氯联苯、21. β-硫丹、22. 2', 3, 4, 4', 5-五氯联苯、23. 2, 3', 4, 4', 5-五氯联苯、24. pp'-滴滴滴、25. 2, 3, 4, 4', 5-五氯联苯、26. o, p'-滴滴涕、27. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯联苯、28. 2, 3, 3', 4, 4五氯联苯、29. p, p'-滴滴涕、30. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯联苯、31. 3, 3', 4, 4', 5-五氯联苯、32. 2, 3', 4, 4', 5, 5六氯联苯、33. 苯并[a]蒽、34. 、35. 2, 3, 3', 4, 4', 5-六氯联苯、36. 2, 3, 3', 4, 4', 5'-六氯联苯、37. 2, 23, 4, 4', 5, 5'-七氯联苯、38. 3, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯联苯、39. 灭蚁灵、40. 2, 3, 3', 4, 4', 5, 5'-七氯联苯、41苯并[k]荧蒽、42. 苯并[a]芘
22图 2-3 不同溶剂对提取竹笋中 38 种 POPs 回收率的影响Fig.2-3 Effects of different extraction solvents on 38 POPs recoveries2.5.1.2 提取方式的选择考察了均质法（2 min）和大功率超声法（保持室温 30 min）提取竹笋中 38 种 POPs的效果。大功率超声法提取竹笋中 POPs 回收率在 70.0%~120.0%的化合物有 29 个，而均质法回收率在 70.0%~120.0%的数目有仅有 13 个。同时均质过程中有一定的溶剂挥发，
【参考文献】
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本文编号：2773085
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