新型杂化整体柱的制备及其在多环芳烃检测中的应用
发布时间：2021-01-14 03:40
多环芳烃（PAHs）是一类在环境（如空气、水和土壤）中广泛存在的有机污染物,且在自然环境下不易降解。同时PAHs中相当一部分具有致癌性,会导致各种疾病。中国、EPA、欧盟等多个国家及组织均将PAHs列为环境优先控制污染物进行监控。由于环境样品基体复杂,且PAHs的浓度处于痕量水平,导致用常规仪器如气相色谱（GC）或高效液相色谱（HPLC）难以直接进行分析。因此,我们需要对环境样品中的多环芳烃进行选择性富集浓缩后再进行测定。目前,文献中报道了多种PAHs的前处理方法,主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取（SPME）等。近年来,由于SPME具有样品用量少、无（少）萃取溶剂,操作简单方便、灵敏度高等优点,得到越来越广泛的研究和应用。其中管内固相微萃取具有材料制备相对简单且方便与分析仪器联用优点。本论文旨在制备新型的杂化毛细管整体柱,将其应用于PAHs的预处理,并结合GC来测定环境样品中的PAHs。实验中,首先利用甲基丙烯酰取代的POSS试剂（n=8、10、12,POSS-MA）和2-氨基乙基甲基丙烯酸酯（AMH）为功能单体,制备一种新型的POSS-AMH杂化毛细管整体柱,然后利用异氰酸十八酯...
【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 文献综述
1.1 多环芳烃的性质及分析方法
1.1.1 多环芳烃的性质及来源
1.1.2 多环芳烃的分析测定方法
1.2 多环芳烃的样品前处理技术
1.2.1 液液萃取
1.2.2 液液微萃取
1.2.3 固相萃取
1.2.4 固相微萃取
1.3 毛细管整体柱及其在样品前处理中的应用
1.3.1 有机毛细管整体柱
1.3.2 无机毛细管整体柱
1.3.3 杂化毛细管整体柱
1.3.4 毛细管整体柱在样品前处理中的应用
1.4 本文选题依据和主要内容
2 POSS-AMH杂化毛细管整体柱的制备、修饰以及评价
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验药品和仪器
2.2.2 毛细管液相色谱装置
2.2.3 POSS-AMH杂化整体柱的制备
2.2.4 POSS-AMH杂化整体柱的功能化
2.3 结果与讨论
2.3.1 POSS-AMH杂化整体柱的制备
2.3.2 POSS-MA杂化毛细管整体柱的表征及评价
2.3.3 三种修饰后的毛细管整体柱的表征及评价
2.4 小结
3 杂化整体柱在PAHs固相微萃取预处理中的应用
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验药品与仪器
3.2.2 气相色谱工作条件
3.2.3 标准样品溶液的配制
3.2.4 SPME过程
3.3 结果与讨论
3.3.1 固相微萃取柱的选择
3.3.2 固相微萃取柱POSS-C18的制备条件的优化
3.3.3 色谱条件优化
3.3.4 SPME过程条件优化
3.3.5 分析方法的线性范围
3.3.6 分析方法的回收率和重现性
3.4 小结
4 环境样品中多环芳烃的富集
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验药品与仪器
4.2.2 环境样品的采集和预处理
4.2.3 样品的SPME处理和多环芳烃的检测
4.3 实验结果与讨论
4.3.1 实际样品的检测
4.3.2 实际样品加标回收率的测定
4.4 小结
结论
参考文献
附录A 中英文对照表
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃[J]. 袁小雪,江阳,杨长晓,谢碧俊,雍莉,胡彬,刘滔. 分析化学. 2017(11)
[2]气相色谱质谱法测定水质中16种多环芳烃[J]. 刘保献,史鑫源,王小菊,沈秀娥,赵红帅,常淼. 分析试验室. 2015(07)
[3]固相微萃取（SPME）近几年的发展[J]. 傅若农. 分析试验室. 2015(05)
[4]文蛤的生物沉积和呼吸排泄过程及其在双台子河口水层-底栖系统中的耦合作用[J]. 张安国,袁秀堂,侯文久,陈卫新,赵凯,巴福阳,张作振. 生态学报. 2014(22)
[5]锦州湾表层沉积物中多环芳烃测定与生态风险评价[J]. 徐绍箐,马启敏,李泽利,程海鸥. 环境化学. 2011(11)
[6]固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃[J]. 张永涛,张莉,李桂香,桂建业,左海英. 理化检验(化学分册). 2010(08)
[7]整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用[J]. 邹汉法,吴明火,王方军,吴仁安,叶明亮. 色谱. 2009(05)
[8]固相萃取-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃[J]. 陈俊. 海洋环境科学. 2008(06)
[9]整体柱在样品预处理中的应用[J]. 魏芳,林博,冯钰锜. 色谱. 2007(02)
[10]有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展[J]. 尹俊发,魏晓奕,杨更亮. 色谱. 2007(02)
硕士论文
[1]新型聚苯胺固相微萃取纤维在环境水样分析中的应用[D]. 刘丽.西北师范大学 2014
本文编号：2976137
【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 文献综述
1.1 多环芳烃的性质及分析方法
1.1.1 多环芳烃的性质及来源
1.1.2 多环芳烃的分析测定方法
1.2 多环芳烃的样品前处理技术
1.2.1 液液萃取
1.2.2 液液微萃取
1.2.3 固相萃取
1.2.4 固相微萃取
1.3 毛细管整体柱及其在样品前处理中的应用
1.3.1 有机毛细管整体柱
1.3.2 无机毛细管整体柱
1.3.3 杂化毛细管整体柱
1.3.4 毛细管整体柱在样品前处理中的应用
1.4 本文选题依据和主要内容
2 POSS-AMH杂化毛细管整体柱的制备、修饰以及评价
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验药品和仪器
2.2.2 毛细管液相色谱装置
2.2.3 POSS-AMH杂化整体柱的制备
2.2.4 POSS-AMH杂化整体柱的功能化
2.3 结果与讨论
2.3.1 POSS-AMH杂化整体柱的制备
2.3.2 POSS-MA杂化毛细管整体柱的表征及评价
2.3.3 三种修饰后的毛细管整体柱的表征及评价
2.4 小结
3 杂化整体柱在PAHs固相微萃取预处理中的应用
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验药品与仪器
3.2.2 气相色谱工作条件
3.2.3 标准样品溶液的配制
3.2.4 SPME过程
3.3 结果与讨论
3.3.1 固相微萃取柱的选择
3.3.2 固相微萃取柱POSS-C18的制备条件的优化
3.3.3 色谱条件优化
3.3.4 SPME过程条件优化
3.3.5 分析方法的线性范围
3.3.6 分析方法的回收率和重现性
3.4 小结
4 环境样品中多环芳烃的富集
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验药品与仪器
4.2.2 环境样品的采集和预处理
4.2.3 样品的SPME处理和多环芳烃的检测
4.3 实验结果与讨论
4.3.1 实际样品的检测
4.3.2 实际样品加标回收率的测定
4.4 小结
结论
参考文献
附录A 中英文对照表
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃[J]. 袁小雪,江阳,杨长晓,谢碧俊,雍莉,胡彬,刘滔. 分析化学. 2017(11)
[2]气相色谱质谱法测定水质中16种多环芳烃[J]. 刘保献,史鑫源,王小菊,沈秀娥,赵红帅,常淼. 分析试验室. 2015(07)
[3]固相微萃取（SPME）近几年的发展[J]. 傅若农. 分析试验室. 2015(05)
[4]文蛤的生物沉积和呼吸排泄过程及其在双台子河口水层-底栖系统中的耦合作用[J]. 张安国,袁秀堂,侯文久,陈卫新,赵凯,巴福阳,张作振. 生态学报. 2014(22)
[5]锦州湾表层沉积物中多环芳烃测定与生态风险评价[J]. 徐绍箐,马启敏,李泽利,程海鸥. 环境化学. 2011(11)
[6]固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃[J]. 张永涛,张莉,李桂香,桂建业,左海英. 理化检验(化学分册). 2010(08)
[7]整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用[J]. 邹汉法,吴明火,王方军,吴仁安,叶明亮. 色谱. 2009(05)
[8]固相萃取-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃[J]. 陈俊. 海洋环境科学. 2008(06)
[9]整体柱在样品预处理中的应用[J]. 魏芳,林博,冯钰锜. 色谱. 2007(02)
[10]有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展[J]. 尹俊发,魏晓奕,杨更亮. 色谱. 2007(02)
硕士论文
[1]新型聚苯胺固相微萃取纤维在环境水样分析中的应用[D]. 刘丽.西北师范大学 2014
本文编号：2976137
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