王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硒
发布时间：2021-08-01 06:28
随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式（KED）消除质谱干扰,选用103Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%～2.99%之间,相对标准偏差（RSD）小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法（HJ680—2013）对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。
【文章来源】：岩矿测试. 2020,39(05)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
碰撞气流速对78Se信号强度的影响
硒在自然界中 6个稳定同位素的丰度从高到低分别是:80Se 49.61%、78Se 23.77%、76Se 9.37%、82Se 8.73%、77Se 7.63%、74Se 0.89%。由于76Se、82Se、77Se和74Se的丰度值较低,以其为响应信号会对分析方法的灵敏度产生较大影响[3]。自然丰度大的78Se和80Se的ICP-MS信号较强,但仪器所使用的等离子气体氩气电离时,80Se受到多原子离子40Ar40Ar+、40Ar40Ca+等干扰,78Se受到40Ar38Ar+等干扰[16-17]。动能歧视模式(KED)通过加入氦气等惰性气体,惰性气体原子与大部分多元干扰离子发生碰撞,经过多次碰撞后,多原子离子和待测离子的离子能量发生了变化,通过调节碰撞反应池与四极杆之间的直流偏压在池的出口处设置能量障碍,使低能量的干扰离子无法通过,而能量较高的待测离子可以通过,从而达到消除干扰的目的。而80Se由于可能存在其他干扰,不作为Se的测定同位素[28]。本文采用动能歧视模式(KED)测定78Se同位素,从图1结果可见最佳碰撞气流量为3.2mL/min。2.3 分析方法评价
【参考文献】：
期刊论文
[1]电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与氢化物发生-原子吸收光谱（HG-AAS）法测定土壤中硒含量的对比研究[J]. 韩亚,郭伟,汪洪. 中国无机分析化学. 2020(03)
[2]水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋[J]. 林海兰,朱日龙,于磊,成永霞,朱瑞瑞,刘沛,任战红. 光谱学与光谱分析. 2020(05)
[3]动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素[J]. 徐进力,邢夏,唐瑞玲,胡梦颖,张鹏鹏,白金峰,张勤. 岩矿测试. 2019(04)
[4]DRC-ICP-MS法测定土壤硒前处理方法研究[J]. 屈明华,陈雄弟,倪张林,喻晴,汤富彬. 土壤通报. 2019(03)
[5]水浴消解-原子荧光法测定土壤中硒、锑的研究[J]. 谭芳维,黄菲,唐秀龙,韦永兴. 广州化工. 2019(06)
[6]甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒[J]. 刘金巍,刘雪松,边超,张涛,张智印,魏建朋. 岩矿测试. 2019(01)
[7]微波消解——动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量硒[J]. 杏朝刚,袁京群,李士敏. 浙江农业学报. 2018(08)
[8]微波消解-ICP-MS法测定土壤中的硒含量[J]. 刘芸,曹国松,程佩,张冬冬,张一凡,谭芳,杨小秋,胡思前. 化学与生物工程. 2017(11)
[9]一次消解土壤样品测定汞、砷和硒[J]. 钱薇,唐昊冶,王如海,龚华,蒋倩,俞元春. 分析化学. 2017(08)
[10]八极杆碰撞/反应池（ORS）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复杂矿物中的稀土元素[J]. 章连香,冯先进. 中国无机分析化学. 2017(02)
本文编号：3315002
【文章来源】：岩矿测试. 2020,39(05)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
碰撞气流速对78Se信号强度的影响
硒在自然界中 6个稳定同位素的丰度从高到低分别是:80Se 49.61%、78Se 23.77%、76Se 9.37%、82Se 8.73%、77Se 7.63%、74Se 0.89%。由于76Se、82Se、77Se和74Se的丰度值较低,以其为响应信号会对分析方法的灵敏度产生较大影响[3]。自然丰度大的78Se和80Se的ICP-MS信号较强,但仪器所使用的等离子气体氩气电离时,80Se受到多原子离子40Ar40Ar+、40Ar40Ca+等干扰,78Se受到40Ar38Ar+等干扰[16-17]。动能歧视模式(KED)通过加入氦气等惰性气体,惰性气体原子与大部分多元干扰离子发生碰撞,经过多次碰撞后,多原子离子和待测离子的离子能量发生了变化,通过调节碰撞反应池与四极杆之间的直流偏压在池的出口处设置能量障碍,使低能量的干扰离子无法通过,而能量较高的待测离子可以通过,从而达到消除干扰的目的。而80Se由于可能存在其他干扰,不作为Se的测定同位素[28]。本文采用动能歧视模式(KED)测定78Se同位素,从图1结果可见最佳碰撞气流量为3.2mL/min。2.3 分析方法评价
【参考文献】：
期刊论文
[1]电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与氢化物发生-原子吸收光谱（HG-AAS）法测定土壤中硒含量的对比研究[J]. 韩亚,郭伟,汪洪. 中国无机分析化学. 2020(03)
[2]水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋[J]. 林海兰,朱日龙,于磊,成永霞,朱瑞瑞,刘沛,任战红. 光谱学与光谱分析. 2020(05)
[3]动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素[J]. 徐进力,邢夏,唐瑞玲,胡梦颖,张鹏鹏,白金峰,张勤. 岩矿测试. 2019(04)
[4]DRC-ICP-MS法测定土壤硒前处理方法研究[J]. 屈明华,陈雄弟,倪张林,喻晴,汤富彬. 土壤通报. 2019(03)
[5]水浴消解-原子荧光法测定土壤中硒、锑的研究[J]. 谭芳维,黄菲,唐秀龙,韦永兴. 广州化工. 2019(06)
[6]甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒[J]. 刘金巍,刘雪松,边超,张涛,张智印,魏建朋. 岩矿测试. 2019(01)
[7]微波消解——动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量硒[J]. 杏朝刚,袁京群,李士敏. 浙江农业学报. 2018(08)
[8]微波消解-ICP-MS法测定土壤中的硒含量[J]. 刘芸,曹国松,程佩,张冬冬,张一凡,谭芳,杨小秋,胡思前. 化学与生物工程. 2017(11)
[9]一次消解土壤样品测定汞、砷和硒[J]. 钱薇,唐昊冶,王如海,龚华,蒋倩,俞元春. 分析化学. 2017(08)
[10]八极杆碰撞/反应池（ORS）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复杂矿物中的稀土元素[J]. 章连香,冯先进. 中国无机分析化学. 2017(02)
本文编号：3315002
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