等离子体质谱法测定土壤样品中的溴和碘

发布时间：2021-08-21 22:31

　　土壤样品经与碳酸钠和氧化锌混合溶剂半熔分解,用去离子水提取,强酸型阳离子交换树脂静态吸附共存盐类后,以Rh为内标,直接采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定溴和碘的含量。在优化的实验条件下,溴和碘的工作曲线在0～5.0μg·g^-1范围内相关系数分别为0.999 1和0.999 8,方法检出限分别为0.166μg·g^-1和0.051μg·g^-1。用12个土壤标准物质验证了方法准确度和精密度,溴、碘测定值均在推荐值允许误差范围内,相对标准偏差分别为2.83%～9.45%和2.14%～9.87%。使用该法处理样品高效便捷,方法检出限、精密度、准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范的技术要求,适用于大批量化探样品的检测。 

【文章来源】：世界核地质科学. 2020,37(04)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

溴的工作曲线

分别移取10 m L样品溶液，加入0、2、4、6、8和10 g酸化好的阳离子交换树脂，测定吸附后溶液p H值、Na和Zn的含量，结果如表3所示。树脂用量太少，溶液中仍有大量盐分未被分离，基体效应严重；树脂用量过大又会导致溶液酸度太大，I-在酸性条件下极易被氧化成I2造成损失[19]，向溶液中加入一定量的还原剂可以起到稳定溶液组分的作用，但是操作繁冗不适合大批量测定。试验确定加入8 g树脂，此时溶液中Na+的含量大约在30 mg·L-1左右，Zn未检出，p H在5左右，适合ICP-MS测试。图3 半熔时间的影响

在确定的熔样条件下，测定12个土壤标准物质，每个测定12次，验证方法的准确度和精密度，结果如表6所示。所有标准物质的测定值都在推荐值允许的误差范围内，Br的相对标准偏差为2.83%～9.45%,I的相对标准偏差为2.14%～9.87%。3 结语

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3356458