基于LIBS技术的复合肥中营养元素检测研究
发布时间：2022-01-11 23:54
复合肥中的氮、磷和钾是农作物所需的重要营养元素,产品中的营养元素不足或者过量,会影响农作物的生长发育并污染土壤。因此,保证复合肥产品的质量具有重要的意义。在复合肥生产过程中,传统的检测方法无法对其进行实时在线的质量监控,然而,LIBS技术具有多元素在线实时检测,检测灵敏等优点。因此,本文采用LIBS技术对无机复合肥中的主要营养元素氮、磷和钾进行定性、定量分析。本文分析了影响LIBS测量无机复合肥中营养元素的因素,包含有激光能量、ICCD延时、激光重复频率和无机复合肥样本紧实度。研究得出氮、磷和钾各自的定量分析最佳实验条件为:激光能量分别为50 m J、70 m J、50 m J;ICCD延时分别为0.8μs、1.0μs、1.8μs;激光重复频率分别为5 Hz、4 Hz、4 Hz;作用于样本的压强分别为10 MPa、15 MPa、10 MPa。并计算得出无机复合肥等离子体的电子数密度为6.386×1017 cm-3,等离子体电子温度为15353.51 K。研究表明,满足局部热力学平衡条件。采用传统外标法对氮、磷和钾元素进行定量分析,获得N I 742.4 nm、N I 744.2nm、N...
【文章来源】：重庆邮电大学重庆市
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
主板接头分布
重庆邮电大学硕士学位论文第3章LIBS实验系统及样本处理20Q-switch被触发后输出相似的脉冲电平来触发外部设备，比如本文接下来将介绍的ICCD设备，即是在激光器被触发后通过Q-switchOut输出脉冲电平来触发ICCD进行工作。(a)单触发模式时序图(b)连续触发模式时序图图3.4激光器触发模式3.1.2探测器ICCD传统的光谱仪使用衍射光栅来产生光谱，光谱通过电荷耦合器件(ChargeCoupledDevice,CCD)在焦平面上进行记录，记录的光谱范围受到焦平面宽度和阵列探测器大小的限制。CCD提供获取光谱强度的二维空间信息，并与光谱仪一起使用，对像素信号的垂直分离，在一定的光谱范围内提供同时检测。沿垂直方向的强度分布，可用于输入入口狭缝，以同时监测来自不同区域的光谱信息，利用CCD的二维能力，可以显著提高光谱范围。目前，许多LIBS应用中使用的探测器是ICCD探测器，ICCD通过CCD耦合到MCP进行时间门控检测。因此，ICCD可以用于时间分辨成像。ICCD一般由增强器与CCD耦合而成，增强器得到光学信号后，输出绿光经中继光学元件与CCD耦合。CCD把光信息转换成一定的电荷量，CCD被驱动器驱动后获得电信号，对CCD输出的信号进行预处理，在放大处理后输出信号。信号输出的时序则对应CCD光敏元位置的顺序，其几何畸变极小，且对光的响应高度线性。如图3.5所示，本文使用的ICCD，其像素为2048512，满足本文后续对无机复合肥等离子体进行时间分辨的实验需要。图3.5AndoriStarDH340T-18U-03型ICCD
重庆邮电大学硕士学位论文第3章LIBS实验系统及样本处理223.1.4三维移动平台本文实验采用三维移动平台主要由SC300-2A型步进电机控制，使得样本能够在x和y轴上进行点对点定位，并通过软件集成控制。在仪器中放置驱动性能好的步进电机驱动器，针对位移台进行毫米级的控制，控制功能非常强大。其中对于z轴上的方向，主要通过手动进行调节。该三维平台控制面板简洁并且使用方便，提供RS232串口，既可以通过ZolixMotionManager软件对控制器自由控制，也可以通过通讯协议或OCX控件，编程通过SC300控制该平台。图3.7ZolixSC300-2A步进电机控制台3.2实验样本处理本文采用的无机复合肥由史丹利有限公司提供的7个样本，N元素的质量浓度范围为14%~30%，P元素的质量浓度范围5%~18%，K元素的质量浓度范围为5%~18%。由图3.8(a)可以看出原始提供实验样本颗粒半径约1mm~3mm，表面凹凸不平，如高能量的激光脉冲直接作用于样本表面时，产生的等离子体极其不稳定，无法直接进行分析。为了对样本进行精确稳定分析，实验对颗粒大小不一的无机复合肥颗粒采用粉碎机进行粉碎。如图3.8(b)，称取0.8g样本，采用10MPa的压强压制2min，制成直径约15mm、厚度约1mm的薄圆柱，如图3.8(c)。
【参考文献】：
期刊论文
[1]火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中铬的含量[J]. 袁常春,吕国良. 化肥工业. 2018(05)
[2]复合肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元非线性定量分析[J]. 廖素引,吴先良,李桂华,卫敏,张梅. 光谱学与光谱分析. 2018(01)
[3]F-AAS与ICP-OES测定复合肥料中铁、锰、锌、铜、钙、镁含量的对比试验[J]. 张宗彩,王洪富,王家伟,卞会涛. 化肥工业. 2017(04)
[4]复合肥生产过程中氮、磷、钾、水含量快速分析探讨[J]. 袁西军,吕京刚. 磷肥与复肥. 2017(04)
[5]Microanalysis of Multi-Element in Juncus effusus L. by LIBS Technique[J]. 刘晓娜,黄建梅,吴志生,张乔,史新元,赵娜,贾帅芸,乔延江. Plasma Science and Technology. 2015(11)
[6]肥料中水溶性钾含量测定的四苯硼酸钾重量法改进及国际标准制定[J]. 范宾,储德韧,商照聪. 科技导报. 2014(Z2)
[7]共线DP-LIBS定量分析水中Cu含量的试验研究[J]. 郑美兰,姚明印,陈添兵,林永增,黎文兵,刘木华. 光谱学与光谱分析. 2014(07)
[8]激光脉冲能量对激光诱导铝合金等离子体物理特性的影响[J]. 郑培超,刘红弟,王金梅,于斌,杨蕊,张斌,王晓蒙. 光子学报. 2014(09)
[9]基于NIRS技术的复合化肥成分定量分析及应用研究[J]. 宋乐,张红,倪晓宇,吴林,刘斌美,余立祥,王琦,吴跃进. 光谱学与光谱分析. 2014(01)
[10]温度滴定法测定复合肥中钾离子浓度的研究[J]. 孙焕,李涛,陶玲,龚雁. 中国土壤与肥料. 2012(04)
硕士论文
[1]基于激光诱导击穿光谱技术的润滑油金属元素检测研究[D]. 谭癸宁.重庆邮电大学 2019
本文编号：3583689
【文章来源】：重庆邮电大学重庆市
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
主板接头分布
重庆邮电大学硕士学位论文第3章LIBS实验系统及样本处理20Q-switch被触发后输出相似的脉冲电平来触发外部设备，比如本文接下来将介绍的ICCD设备，即是在激光器被触发后通过Q-switchOut输出脉冲电平来触发ICCD进行工作。(a)单触发模式时序图(b)连续触发模式时序图图3.4激光器触发模式3.1.2探测器ICCD传统的光谱仪使用衍射光栅来产生光谱，光谱通过电荷耦合器件(ChargeCoupledDevice,CCD)在焦平面上进行记录，记录的光谱范围受到焦平面宽度和阵列探测器大小的限制。CCD提供获取光谱强度的二维空间信息，并与光谱仪一起使用，对像素信号的垂直分离，在一定的光谱范围内提供同时检测。沿垂直方向的强度分布，可用于输入入口狭缝，以同时监测来自不同区域的光谱信息，利用CCD的二维能力，可以显著提高光谱范围。目前，许多LIBS应用中使用的探测器是ICCD探测器，ICCD通过CCD耦合到MCP进行时间门控检测。因此，ICCD可以用于时间分辨成像。ICCD一般由增强器与CCD耦合而成，增强器得到光学信号后，输出绿光经中继光学元件与CCD耦合。CCD把光信息转换成一定的电荷量，CCD被驱动器驱动后获得电信号，对CCD输出的信号进行预处理，在放大处理后输出信号。信号输出的时序则对应CCD光敏元位置的顺序，其几何畸变极小，且对光的响应高度线性。如图3.5所示，本文使用的ICCD，其像素为2048512，满足本文后续对无机复合肥等离子体进行时间分辨的实验需要。图3.5AndoriStarDH340T-18U-03型ICCD
重庆邮电大学硕士学位论文第3章LIBS实验系统及样本处理223.1.4三维移动平台本文实验采用三维移动平台主要由SC300-2A型步进电机控制，使得样本能够在x和y轴上进行点对点定位，并通过软件集成控制。在仪器中放置驱动性能好的步进电机驱动器，针对位移台进行毫米级的控制，控制功能非常强大。其中对于z轴上的方向，主要通过手动进行调节。该三维平台控制面板简洁并且使用方便，提供RS232串口，既可以通过ZolixMotionManager软件对控制器自由控制，也可以通过通讯协议或OCX控件，编程通过SC300控制该平台。图3.7ZolixSC300-2A步进电机控制台3.2实验样本处理本文采用的无机复合肥由史丹利有限公司提供的7个样本，N元素的质量浓度范围为14%~30%，P元素的质量浓度范围5%~18%，K元素的质量浓度范围为5%~18%。由图3.8(a)可以看出原始提供实验样本颗粒半径约1mm~3mm，表面凹凸不平，如高能量的激光脉冲直接作用于样本表面时，产生的等离子体极其不稳定，无法直接进行分析。为了对样本进行精确稳定分析，实验对颗粒大小不一的无机复合肥颗粒采用粉碎机进行粉碎。如图3.8(b)，称取0.8g样本，采用10MPa的压强压制2min，制成直径约15mm、厚度约1mm的薄圆柱，如图3.8(c)。
【参考文献】：
期刊论文
[1]火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中铬的含量[J]. 袁常春,吕国良. 化肥工业. 2018(05)
[2]复合肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元非线性定量分析[J]. 廖素引,吴先良,李桂华,卫敏,张梅. 光谱学与光谱分析. 2018(01)
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[5]Microanalysis of Multi-Element in Juncus effusus L. by LIBS Technique[J]. 刘晓娜,黄建梅,吴志生,张乔,史新元,赵娜,贾帅芸,乔延江. Plasma Science and Technology. 2015(11)
[6]肥料中水溶性钾含量测定的四苯硼酸钾重量法改进及国际标准制定[J]. 范宾,储德韧,商照聪. 科技导报. 2014(Z2)
[7]共线DP-LIBS定量分析水中Cu含量的试验研究[J]. 郑美兰,姚明印,陈添兵,林永增,黎文兵,刘木华. 光谱学与光谱分析. 2014(07)
[8]激光脉冲能量对激光诱导铝合金等离子体物理特性的影响[J]. 郑培超,刘红弟,王金梅,于斌,杨蕊,张斌,王晓蒙. 光子学报. 2014(09)
[9]基于NIRS技术的复合化肥成分定量分析及应用研究[J]. 宋乐,张红,倪晓宇,吴林,刘斌美,余立祥,王琦,吴跃进. 光谱学与光谱分析. 2014(01)
[10]温度滴定法测定复合肥中钾离子浓度的研究[J]. 孙焕,李涛,陶玲,龚雁. 中国土壤与肥料. 2012(04)
硕士论文
[1]基于激光诱导击穿光谱技术的润滑油金属元素检测研究[D]. 谭癸宁.重庆邮电大学 2019
本文编号：3583689
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