高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

发布时间：2017-09-06 16:30

  本文关键词：高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

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【摘要】：通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。
【作者单位】： 南京农业大学资源与环境科学学院;江苏省耕地质量与农业环境保护站;江苏省农业环境监测与保护站;
【关键词】： 喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD) 沼液 分析方法
【基金】：国家水体污染控制与治理科技重大专项(2012ZX07101-009) 国家公益性行业(农业)科研专项(201303089)
【分类号】：X713
【正文快照】： 近年来,在集约化、规模化的畜禽养殖过程中,喹诺酮类抗生素(FQs)是迅速发展起来的一类人工合成的药物[1],因其具有抗菌谱广、抗菌力强、低毒、组织穿透力强、结构简单、给药方便等优点而被广泛用来促进畜禽生长和减少畜禽疾病[2-3]。目前,中国是世界上最大的抗生素生产国和消

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本文编号：804215