聚丙烯酰胺凝胶微球调剖剂的制备与性能评价

发布时间：2020-09-17 18:25

　　在油田开发中后期,地层结构发生变化,呈现非均质性,出现大孔道和高渗透带,形成优势水流通道,严重影响石油的进一步开采。目前已经针对改善地层非均质性的深部堵水调剖技术发展很快,本课题主要是制备新型聚合物凝胶微球,并对其调驱性能评价。本课题采用两种聚合方法制备不同粒径范围的聚丙烯酰胺的凝胶微球,用于不同的地层环境和孔喉尺寸的深度封堵:(1)反相微乳液聚合方法制备粒径范围50-250nm的纳米级聚丙烯酰胺微球;(2)反相悬浮聚合方法制备粒径范围15μm-140μm的微米级聚丙烯酰胺微球。反相微乳液聚合方法制备纳米凝胶微球,首先对乳液体系进行筛选,找到合适的复配乳化剂。通过绘制油相、水相和乳化剂三元相图找到微乳液边界,确定了微乳液三相体系组成。产物聚丙烯酰胺凝胶微球具有较高的热稳定性和耐剪切性,在300°C以后才开始发生本质分解,可以满足油藏的使用环境。微球在矿化水中溶胀性能,是其实现地层裂缝封堵的关键指标。本文制备的纳米聚丙烯酰胺微球在100000mg/L的矿化度水溶液中,呈现缓慢膨胀特性,10天之后基本达到平衡状态,膨胀倍率约2.66倍。由于微球在地层环境使用中,始终处于注入水的剪切作用之下,因此,微球分散液的流变学行为对于研究微球的分布状态具有重要意义。凝胶微球分散液的剪切流变行为研究表明,聚丙烯酰胺凝胶纳米微球分散液的流变性不同于普通线性聚丙烯酰胺溶液,剪切粘度随着剪切速率的增大先减小后增大,存在一个临界剪切速率(γc)。除此之外,凝胶微球溶液还具有良好的粘弹性能。本文采用纳米粒子的粒子簇理论对于聚丙烯酰胺微球在剪切力作用下的流变行为进行了模型化。通过反相悬浮聚合制备微米级粒径的聚丙烯酰胺凝胶微球,探索了反应温度、搅拌速度、引发剂用量以及固含量对聚合体系的影响,并进行微球的耐温抗盐性和封堵性能评价。实验结果表明,体系最佳反应温度为40-50℃范围,最佳转速在360-420r/min范围,乳化剂的量不能高于11%,引发剂的最佳用量在0.1%-0.4%,固含量控制在25%以内较为合适。采用上述两种方法制备的不同粒径的聚丙烯酰胺微球,对于不同的地层环境有各自的适用性,室内岩芯封堵实验结果表明,二者封堵率均可以达到85%以上,可以很好的满足油田堵水调剖的需要。
【学位单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TE39;TQ317
【部分图文】：

力分解,孔喉,微球,堵水调剖

图１－１邋ＭＰＥＭｓ在孔喉中再迁移力分解ｆ３９］逡逑ｉｇ．１－１邋Ｆｏｒｃｅ邋ａｎａｌｙｓｉｓ邋ｆｏｒ邋ｒｅｍｉｇｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ＭＰＥＭｓ邋ｉｎ邋ｐｏｒｅ－ｔｈｒｏａｔｓ＾３９＾逡逑性微球调驱技术特点逡逑均质性、含水量高、孔道较大的油田深部调剖，改善种新型深部堵水调剖技术是聚合物活性微球调驱，这凝胶微球在油相中体积保持不变，在水中会发生吸水），这种微球还有一个特性是具有一定的弹性，遇到形并运移至地层深部，从而实现深层堵水调剖。这种原油采收率的目的。该技术的特点有：逡逑物活性微球耐温抗盐性强，能适应地层恶劣的采油环境以在地面合成和提取，方便实用性强；逡逑活性微球粒径可控，微米级到纳米级均可通过不同的

分散过程,单体,液滴

图１－２单体分散过程逡逑Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｔｈｅ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｏｆ邋ｍｏｎｏｍｅｒ邋ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ１５５１逡逑进行反相悬浮聚合，动力学、临界胶束浓度和热力学这三个值是必须要考个体系处于不稳定状态，需要加外力进行搅拌，水相会在外界剪切力的作球形液滴，大液滴会进一步在在外界压力下分散成小液滴。小液滴会在分界面张力作用下有聚并成大液滴的趋势。当外界剪切力和表面张力保持，液滴被打散和重新聚并就会处于一个平衡状态，最终液滴较为均一。逡逑搅拌给体系施加的剪切力能够使水相单体液滴在油相中保持动态平衡，发聚合，则会发生液滴粘结最终产生爆聚现象。因为当引发反应后，水相渐加大，液滴与液滴膨胀后不容易因为界面张力而分开，而是因为彼此粘连，最终团聚成一大块，发生爆聚现象，反应无法顺利进行。因此需要加剂来防止爆聚，它的作用是在单体液滴外面形成一层保护层，在引发反易粘连。搅拌和悬浮分散剂是维持悬浮聚合顺利进行的缺一不可的因素，作用影响了反应粒径的大小［５７］。逡逑

示意图,反相乳液聚合,体系,示意图

图１－３反相乳液聚合体系示意图逡逑Ｆｉｇ．邋１－３邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｓｙｓｔｅｍ邋ｏｆ邋ｒｅｖｅｒｓｅ邋ｐｈａｓｅ邋ｅｍｕｌｓｉｏｎ邋ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ逡逑如图１－３所示，反相乳液聚合体系单引发前体和乳化剂在分散介质的存在状态，逡逑单体主要存在于液滴和增溶胶束中，还有少量在分散介质中。当加入引发剂引发反应逡逑时，产生的自由基会进入增溶胶束内引发反应，增溶胶束就会变成含有单体和短链聚逡逑合物的乳胶粒。随着反应的进行，乳胶粒的单体不断消耗，单体液滴中的单体就会向逡逑乳胶粒内补充，以维持反应的持续进行。乳胶粒就会逐渐变大，而单体液滴就会逐渐逡逑１１逡逑

【参考文献】