化学教育原油降凝剂合成及性能测定的综合化学实验

发布时间：2021-08-17 23:01

　　根据基础课与专业结合的培养要求,设计了丙烯酸酯三元共聚物的合成、表征及降凝性能测定的综合研究型实验。该实验包括合成条件的考察、产品红外光谱的表征、原油降凝效果的测定、偏光显微镜的观察、流变性质的测定等实验内容。实验通过"合成-表征-性能-机理"4步,使学生对降凝剂的研发有了整体认识,引导学生由理论知识的学习到解决实际问题乃至科学研究步步递进深入。教学实践表明,该实验能够充分调动学生的兴趣和积极性,并培养学生综合运用知识和实践创新的能力。 

【文章来源】：化学教育(中英文). 2020,41(16)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

静态降温下的等温胶凝性质图(a)弹性模量G′和黏性模量G″随时间的变化;(b)相位角随时间的变化

500 mL 的三口烧瓶中依次加入十八醇、对苯二酚(阻聚剂)、甲苯(携水剂),三瓶口对应安装温度计、电动搅拌器、分水器(上端装冷凝管),开启搅拌,加热至60 ℃,待瓶内试剂完全溶解后,加入丙烯酸、对甲苯磺酸(催化剂),继续加热至回流温度 115～120 ℃,待分水器中的水量达到理论量时停止反应。产物用5%的Na2CO3水溶液多次洗涤至下层澄清,再用蒸馏水多次洗涤,然后用旋转蒸发仪减压蒸馏,真空干燥,得丙烯酸十八酯(合成路线如图1所示)。(2) 三元共聚物及其酯化产物的合成

三元共聚物及其酯化产物的合成路线如图2。250 mL的四口瓶中加入上步合成好的丙烯酸十八酯、马来酸酐、苯乙烯及溶剂甲苯,通氮气30 min,加热搅拌,至马来酸酐全部溶解,用滴液漏斗缓慢向瓶中滴加过氧化苯甲酰的甲苯溶液,继续升温反应。反应结束后,减压蒸馏除溶剂,蒸馏后的产物用无水乙醇多次洗涤,放入真空干燥箱中,60 ℃下干燥24 h,得到淡黄色粉末,即为三元共聚物。250 mL四口瓶中加入长链醇(十六醇、十八醇、二十二醇)和甲苯,加热至60 ℃,待醇完全溶解后,再加入三元共聚物和对甲苯磺酸,升温至回流温度回流12 h。得到的产物用碳酸钠溶液中和,大量去离子水洗至中性,无水乙醇沉淀、过滤,真空干燥,即得到淡黄色或黄色的三元聚合物酯化产物。


本文编号：3348675