Ti/Zr掺杂含Ag硅基复合气凝胶制备及脱硫性能研究
发布时间：2021-08-19 00:23
燃料油中的含硫化物经过燃烧后会产生SOx等大气污染物,严重危害环境和人类的健康。同时,这些硫氧化合物也会毒化燃料电池堆中燃料处理器催化剂和电极催化剂。随着国内外环保法规的日益完善,各国对燃料油中的硫化物含量标准越来越严格。传统的加氢脱硫技术（HDS）操作条件严苛,难以去除大分子噻吩类硫化物,不能达到深层脱硫。基于π络合作用的吸附脱硫技术是一种低能耗,易再生,环保且对噻吩及其衍生物具有较好脱除效果的脱硫技术。吸附脱硫技术的核心是吸附剂,因此,具有活性中心多且高度分散,制备成本低的介孔型π络合吸附剂是目前最具研究和应用前景的脱硫吸附剂之一。气凝胶是一种纳米级胶体粒子相互聚集而成的纳米多孔材料。由于其独特的物理化学性质,本课题组在之前的工作中研究了一系列含Ni2+、Ag+的复合气凝胶型π络合吸附剂,用于除去模拟燃料油中噻吩类硫化物表现出良好的脱除性能。然而,这些吸附剂在制备过程中活性组分流失率高,且在芳烃和烯烃存在时对噻吩的竞争吸附选择性有待进一步提高。本论文采用溶胶凝胶-常温干燥法将过渡金属（Ti、Zr）掺入到Ag...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Ag2O/SiO2-50复合气凝胶制备流程
Ti/Zr 掺杂含 Ag 硅基复合气凝胶制备及脱硫性能研究Ag2O/SiO2-50 复合气凝胶的制备：称取 0.122 g AgNO3解于含有 1 mL 蒸馏水的烧杯 A 中，形成 A 溶液。然后分别向 A 溶液加入 10mL 无水乙醇（EtOH）、8mL 正硅酸乙酯（TEOS），在磁力搅拌器下混合均匀，并用 10%硝酸调节 pH 值至 1.0，水解 1~2 h 后，用 15%氨水调节 pH 值至 6.5，室温静置 5~15 min，缓慢凝胶，得 Ag2O/SiO2-50 凝胶，然后加入 40mL 母液（VTEOS/VEtOH=15/25），并置于恒温水浴锅中，40℃老化 14h（增强凝胶骨架结构）。然后将凝胶碾碎并加入40 mL 正己烷，对凝胶进行溶剂静置置换，每 6 h 更换一次溶剂，共两次（除去凝胶中的水、乙醇以及其他有机分子）。最后先在80℃下干燥2h，再升温至110℃干燥过夜，最终得到硅银摩尔比为 50 的 Ag2O/SiO2复合气凝胶，标记为Ag2O/SiO2-50。2.2.2Ag2O/SiO2-TiO2-x 复合气凝胶制备Ag2O/SiO2-TiO2-50 复合气凝胶制备流程如图 2-2 所示。AgNO3+H2OTBOT+EtOH10%HNO3
浙江工业大学硕士学位论文剂静置置换，每 6h 更换一次溶剂，共两次（除去凝胶中的水、乙醇以及其机分子）。最后干燥 Ag2O/SiO2-TiO2-50 凝胶，置于干燥箱中，先 80 ℃下干h，再升温至 110℃干燥过夜。最后得到硅银摩尔比为 50、硅钛摩尔比为 50g2O/SiO2-TiO2复合气凝胶，标记为 Ag2O/SiO2-TiO2-50。在其他条件相同的情，改变 TBOT 的加入量，制备得到 Ag2O/SiO2-TiO2-x 复合气凝胶，即 Ag2O/SiiO2-25 、 Ag2O/SiO2-TiO2-50 、 Ag2O/SiO2-TiO2-75 、 Ag2O/SiO2-TiO2-100 g2O/SiO2-TiO2-150。.2.3Ag2O/SiO2-ZrO2-y 复合气凝胶制备Ag2O/SiO2-TiO2-50 复合气凝胶制备流程如图 2-3 所示。AgNO3+H2OZrO(NO3)2·xH2O+EtOH
本文编号：3350908
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
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【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Ag2O/SiO2-50复合气凝胶制备流程
Ti/Zr 掺杂含 Ag 硅基复合气凝胶制备及脱硫性能研究Ag2O/SiO2-50 复合气凝胶的制备：称取 0.122 g AgNO3解于含有 1 mL 蒸馏水的烧杯 A 中，形成 A 溶液。然后分别向 A 溶液加入 10mL 无水乙醇（EtOH）、8mL 正硅酸乙酯（TEOS），在磁力搅拌器下混合均匀，并用 10%硝酸调节 pH 值至 1.0，水解 1~2 h 后，用 15%氨水调节 pH 值至 6.5，室温静置 5~15 min，缓慢凝胶，得 Ag2O/SiO2-50 凝胶，然后加入 40mL 母液（VTEOS/VEtOH=15/25），并置于恒温水浴锅中，40℃老化 14h（增强凝胶骨架结构）。然后将凝胶碾碎并加入40 mL 正己烷，对凝胶进行溶剂静置置换，每 6 h 更换一次溶剂，共两次（除去凝胶中的水、乙醇以及其他有机分子）。最后先在80℃下干燥2h，再升温至110℃干燥过夜，最终得到硅银摩尔比为 50 的 Ag2O/SiO2复合气凝胶，标记为Ag2O/SiO2-50。2.2.2Ag2O/SiO2-TiO2-x 复合气凝胶制备Ag2O/SiO2-TiO2-50 复合气凝胶制备流程如图 2-2 所示。AgNO3+H2OTBOT+EtOH10%HNO3
浙江工业大学硕士学位论文剂静置置换，每 6h 更换一次溶剂，共两次（除去凝胶中的水、乙醇以及其机分子）。最后干燥 Ag2O/SiO2-TiO2-50 凝胶，置于干燥箱中，先 80 ℃下干h，再升温至 110℃干燥过夜。最后得到硅银摩尔比为 50、硅钛摩尔比为 50g2O/SiO2-TiO2复合气凝胶，标记为 Ag2O/SiO2-TiO2-50。在其他条件相同的情，改变 TBOT 的加入量，制备得到 Ag2O/SiO2-TiO2-x 复合气凝胶，即 Ag2O/SiiO2-25 、 Ag2O/SiO2-TiO2-50 、 Ag2O/SiO2-TiO2-75 、 Ag2O/SiO2-TiO2-100 g2O/SiO2-TiO2-150。.2.3Ag2O/SiO2-ZrO2-y 复合气凝胶制备Ag2O/SiO2-TiO2-50 复合气凝胶制备流程如图 2-3 所示。AgNO3+H2OZrO(NO3)2·xH2O+EtOH
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