三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

发布时间：2021-11-18 00:50

　　合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。 

【文章来源】：北京化工大学学报(自然科学版). 2020,47(03)北大核心CSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

[HO3SC3NEt3]Cl红外光谱图

离子液体的Lewis酸性结果如图3所示。1 437.95 cm-1为吡啶的特征吸收峰,当吡啶与Lewis酸形成配位络合后,特征峰会向高波数偏移,移至1 450 cm-1附近。通过吡啶配合物特征峰的偏移程度可知,相同质量离子液体的Lewis酸性排序为[HO3SC3NEt3]Cl-ZnCl2>[HO3SC3NEt3]Cl-FeCl3>[HO3SC3NEt3]Cl-CuCl2>[HO3SC3NEt3]Cl-AlCl3。在1 540 cm-1处有吸收峰出现,说明离子液体存在Lewis酸性。

考察了醇酸比分别为6、7、 8、9、10时,油酸甲酯的收率,结果如图4所示。由图4可知,当醇酸比在6～8时,随着醇酸比增大,油酸甲酯的收率迅速增加,醇酸比继续增大至8～9时,油酸甲酯收率减缓,醇酸比在9～10时,增加醇酸比,油酸甲酯的收率基本保持不变。因此,选择醇酸比为9。

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本文编号：3501890