低介电聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的制备及表征

发布时间：2021-08-05 05:39

　　目的为了解决超大规模电路高度集成所引起的RC延迟、信号串扰、能耗及噪声等一系列问题,制备具有低介电常数的聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。方法分别采用液相剥离法和两步法制备了氟化石墨烯溶液和聚酰胺酸前驱体溶液,通过溶液共混法制备聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜,并通过透射电镜、红外光谱仪、X射线衍射仪以及精密阻抗分析仪,对氟化石墨烯、聚酰亚胺及聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的微观结构和介电性能进行表征研究。结果氟化石墨烯和聚酰亚胺成功复合得到了聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜,且复合薄膜的介电常数由3.63降到了2.52。结论成功制备了低介电常数的聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。 

【文章来源】：表面技术. 2017,46(01)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

氟化石墨烯的SEM照片

?憬仙俚姆??????纯聚酰亚胺薄膜在2θ=18.7°处出现了一个明显的衍射峰，这是表征聚酰亚胺特有的特征峰，表明聚酰亚胺薄膜具有一定的结晶度。观察发现该衍射峰较宽，说明聚酰亚胺的结晶能力较弱。这是由于聚酰亚胺在结构上引入了杂原子（N、O）和苯环，降低了分子结构的对称性和柔顺性所致[18]。聚酰亚胺和氟化石墨烯复合之后，发现聚酰亚胺所对应的峰向右移动，在2θ=14.8°处出现了一个新峰，可能是因为氟化石墨烯的引入使聚酰亚胺的分子结构越来越致密。由此说明聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜成功制备。图2FG、PI和PI/FG的XRD谱图Fig.2TypicalXRDpattemsofFG,PIandPI/FGsamples2.3红外光谱图（FTIR）氟化石墨烯可以看作是石墨烯上的部分氢原子被氟原子取代的结果，其中碳原子是以sp2和部分sp3结构存在。图3为氟化石墨烯谱图，可知波数为1642cm1处为氟化石墨烯中六元环的C=C振动峰，波数为1212cm1和1084cm1处为氟化石墨烯中C—F键的振动吸收峰。在波数为3500~3000cm1附近未见明显的羧基（—COOH）和酰胺基（N—H）的吸收振动峰，说明在热亚胺过程中聚合成环反应比较完全。在波数为1772cm1和1712cm1处出现的吸收峰分别是主链中羰基（C=O）对称和不对称的伸缩振动峰，720cm1处为羰基的弯曲振动峰，1494cm1处为芳香苯环的振动峰，1370cm1处为C—N基的伸缩振动峰，1230cm1为主链中C—O—C基的伸缩振动峰，这些均为聚酰亚胺的特征峰，说明成功合成了聚酰亚胺薄膜。观察聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的红外光谱图发现，在波数为1084cm1处是C—F的吸收振动峰。此外还出现了表征聚酰亚胺的特有特征吸收峰，由此表明氟化石墨烯与聚酰亚胺成功复合获得了聚酰亚胺/氟化石?

1和1712cm1处出现的吸收峰分别是主链中羰基（C=O）对称和不对称的伸缩振动峰，720cm1处为羰基的弯曲振动峰，1494cm1处为芳香苯环的振动峰，1370cm1处为C—N基的伸缩振动峰，1230cm1为主链中C—O—C基的伸缩振动峰，这些均为聚酰亚胺的特征峰，说明成功合成了聚酰亚胺薄膜。观察聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的红外光谱图发现，在波数为1084cm1处是C—F的吸收振动峰。此外还出现了表征聚酰亚胺的特有特征吸收峰，由此表明氟化石墨烯与聚酰亚胺成功复合获得了聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。图3FG、PI和PI/FG的红外光谱图Fig.3TypicalFTIRpatternsofFG,PIandPI/FGsamples2.4PI/FG复合薄膜的介电性能研究图4是聚酰亚胺和聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的介电常数随频率的变化趋势。观察发现，纯聚酰亚胺薄膜的介电常数为3.63。当添加适量的氟化石墨烯时，复合薄膜的介电常数显著降低至2.52。分析原因认为，添加无机纳米材料时，聚酰亚胺复合体系主要有氟化石墨烯、聚酰亚胺基体以及界面三相体系。当添加氟化石墨烯适量时，复合体系可能是氟化石墨烯起主要作用，这是由于氟化石墨烯中的共轭结构以及C—F电负性高的原因限制了电子云的流动，降低了分子的摩尔极化率。此外氟化石墨烯特殊的二维平图4PI和PI/FG的介电常数谱图Fig.4ThedielectricconstantofFG,PIandPI/FGsamples


本文编号：3323175