EDXRF光谱仪关键技术研究及谱线分析软件设计

发布时间：2020-08-11 19:37

【摘要】：随着国内电子电气产品产量和出口的增加,随之而来的该类产品中有害物质的检测问题变得突出,不仅如此,日用化工、环境保护、食品安全等行业的物质检测需求也在增加。能量色散X射线荧光光谱仪是一款较理想的检测仪器,受到了各行各业的青睐。在XRF光谱分析技术相对成熟的今天,光谱仪性能的提高主要依靠谱线分析算法的改进与创新。本文首先进行了谱线预处理算法的研究,包括滤波和背景扣除两步。为了解决噪声对谱线的影响,以小波多分辨率分析为基础,结合软、硬阈值门限规则的特点,设计了加权因子,研究了基于软、硬阈值加权的最优小波树滤波方法。对于背景的影响,研究了小波分析背景扣除算法,为了解决传统小波法背景扣除迭代次数多耗时较高的问题,设计了双阈值门限规则,根据小波域中系数分布特点,设计了四分系数法确定阈值分界点的大小。对于样品的定性分析,针对孤立与重叠谱段,分别研究了阈值参数寻峰算法和重叠峰校正算法。对于前者,联合使用导数法与高斯拟合寻峰法,通过调节阈值参数进行初步寻峰。对于后者,依据高斯函数的特点,研究了基于四阶导数的重叠峰校正算法,并且给出了重叠谱段各峰峰宽之比的计算方法。对于样品的定量分析,最重要的是荧光强度的提取,研究了高斯峰拟合法与梯形面积法,后者是在前者的基础上对模型进行的合理简化,并且给出二者在重叠谱段各峰荧光强度的计算。采用C#与MATLAB混合编程方式并结合多线程技术,在.NET Framework平台上开发了上位机分析软件,通过软、硬件联调联试,以大米粉中镉元素的测定为例验证谱线分析算法的有效性,结果表明:定性相对误差在1%以内,镉元素的定量相对误差在10%以内。此外,还量化了光谱仪对镉元素的检出限、定量限和重复性等性能指标,表明整个光谱仪系统实现了镉元素的精确测定,整机具有操作简单、准确性高、实时性高等特点。
【学位授予单位】：南京航空航天大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TH744.1
【图文】：

状至今，XRF光谱仪的研发和应用快速发展，表1.2为XRXRF光谱仪以及核心技术都集中在国外，例如荷兰帕司与赛默飞世尔公司等，它们都有着悠久的研发历史（2017年1月1日起，马尔文和帕纳科合并，合称马尔射线管工厂的大型X射线分析设备供应商，具有40多年方面采用ZETA技术，解决了传统的X射线管由于阴极的问题，从而确保了在X射线管寿命期内始终保持初程度减少死机和维修成本。帕纳科公司推出一种高功管，如图1.1所示为最新型号的SST-mAX50射线管，除久的光管寿命、卓越的轻元素激发性能、高发射电流在铍窗上使用CHI-BLUE涂层技术，降低了薄窗易碎

光谱仪,日本

南京航空航天大学硕士学位论文5如图1.2所示为EDX-7000光谱仪，可实现样品无损且无需前处理的轻松检测，具有前所未有的高灵敏度、高速分析和高分辨率能力。该款仪器具有以下特征：（1）采用高性能的SDD检测器，确保硬件最佳化。（2）高灵敏度——提高检测下限1.5～5倍。（3）高速——分析速度最大可提高10倍。（4）高分辨率——与以往配置的Si（Li）半导体探测器相比，能量分辨率更高，使得能量相近的特征峰重叠程度减小，提高数据的可靠性。（5）进行15P以下的轻元素分析时，需要真空检测单元或者氦气置换检测单元。（6）4种孔径的准直器可实现自动切换。（7）6种一级滤光片，与准直器独立驱动，可自由组合。图 1.2 日本岛津 EDX-7000 光谱仪江苏天瑞仪器公司前身是1992年9月成立的西清华研究所，是中国在XRF光谱仪领域较早的生产厂家

光谱图,光谱

图 1.3 EDX-4500H 光1.2.2 光谱分析软件发展现状随着电子学技术、计算机科学技术以及半测器的出现和更替，EDXRF光谱仪的性能水平仪的发展趋势，联用、在线与原位分析是目前了更高的标准[12-14]。新技术的开发以及应用需级（功能和算法两方面）来得快。如果说仪器动力，那么上位机分析软件的同步发展则是对例如，帕纳科公司开发的Epsilon台式软件仪配套使用的XRF分析软件平台，软件内置的需的所有功能，为整个元素周期表上元素的快（1）简单明了、用户友好的常规分析界面交互式操作可以实现简单测试分析。（2）可以通过自动程序选择功能确定最佳

【参考文献】