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血液多元素ETV-MPT-AES快检系统的初步研究

发布时间:2020-10-13 05:50
   血液中的微量元素对人体健康的影响很大,随着民众生活水平的提升,医疗保健意识的增强,疾病预防需求也逐步增加,血液检测作为疾病预防中极为重要的一环,其需求量也越来越大,为了缓解医院的越来越大的就诊压力,研发一种成本低、操作简便的、快捷的应用于血液微量元素检测的仪器已成为当务之急。电热蒸发微波进样等离子体炬原子发射光谱法(electrothermal vaporization-microwave plasma torch-atomic emission spectrometry,ETV-MPT-AES)对 血液样品的样品前处理要求简单,检测速度快,搭建与运行成本低,可以说是十分理想的用于开发血液多元素快检仪器的检测方法了。因此本研究旨在基于ETV-MPT-AES研发用于血液多元素快速检测系统。本研究中ETV-MPT-AES实验平台是在实验室现有的低功率雾化进样微波等离子体炬原子发射光谱法(nebulization-microwave plasma torch-atomic emission spectrometry,PN-MPT-AES)系统为基础进行搭建的。本研究参考了大量文献中的设计方法,通过烟雾实验仿真等方法对其中的关键部件ETV装置的结构尺寸进行系统地设计规划,搭建出一整套适合装卸、工程化的ETV组件。工作参数优化后的ETV-MPT-AES系统对铜元素检出限低至1μg/l,而血液中的铜元素一般在几百μg/l,故完全可满足日常检测需求。ETV是一种非连续进样方法,多次重复实验若未能严格控制实验条件和装置的稳定性,其精密度不如PN进样法,而检测精密度是检测结果准确性的前提。因此本研究在较为成熟的同样为非连续进样方法色谱算法的基础上,结合ETV-MPT-AES得到的光谱数据的特性,对ETV-MPT-AES光谱数据定量分析进行研究。首次提出了峰体积算法用于ETV-MPT-AES光谱数据定量分析中,并通过基面校正等方法校正,提升检测结果精密度的同时,维持了较好的线性度。本研究使用文中搭建的ETV-MPT-AES系统直接检测了血液样品中铜、铅、锌三种元素,总检测耗时不到5分钟,证明该系统在血液快检中的应用可能性,并验证了优化后的峰体积算法在多元素同时检测中的应用可行性。
【学位单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2018
【中图分类】:TH776;TP274
【部分图文】:

微波等离子体炬


金钦汉领导:19]的科研团队在1985年提出并研制成了具有类似ICP?(Induced??Coupled?plasma,ICP)炬管的三管同轴结构的MPT,三管均由金属导体制成,??如图1.1所示。金钦汉等?的实验研究证实了在其开放的一端向外,MPT的电??场强度和流体力学都有利于形成一个具有中央通道的等离子体,使得样品更加容??易随着载气从内管经过中央通道进入等离子体,达到与ICP接近的原子化和激??发的效果^?MPT使用氦气作为工作气体时,甚至可以实现除氦以外的全元素检??测,该激发光源耗气量小,购置与运行成本比ICP更低,已经被应用到很多领域??的检测。微波等离子体炬原子发射光谱法可以说是十分有利于以其为基础研制微??量元素快检仪器。??4??

原理图,操作流程,原理图,加热电极


AFS?[27;28]等原子光谱法所广泛采用。??ETV进样的基本原理就是通过梯度升温实现对样品中待测组分的顺次蒸发??后被引入检测器进行检测。如图2.?1所示,固体样品或者液体样品根据电极形状??的不同以不同的方式置于加热电极上,加热电极通直流或者交流电,利用产生的??电阻热加热置于加热电极上的样品使其蒸发并被载气带入光源。??固体或者液体样品??y??AAS??+?'!':?气态?11?(直接作为原子化器)??直流?样甚??且狐/?乂肌?攸?MPT-AES.ICP-AFS,??—?????irp—MS等??(作为进样系统部分)??个?腔室??载續者屏蔽气??图2.1?ETV装置的原理图??具体的操作流程如下:??第一步,在加热电极上通以较低的电流,如果是液体样品,在100?°C左右??温度的时候,置于电极上的样品中的水就达到沸点被蒸发并在载气的载带下离开??7??

峰形,钽丝,加热电极,便携式仪器


大学硕士学位论文?ETV-MPT-AES血液快检系统的峰形。??由于本研究是便携式仪器的开发,加样量一般不宜很大,一般为3飞|J,携式仪器对检测速度以及数据存储量也有一定的约束,故本研究决定采用可成峰型较窄较为尖锐峰形的缠绕两圈的钽丝作为加热电极。??
【参考文献】

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本文编号:2838812

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