液相色谱仪关键性能评价方法研究及应用

发布时间：2020-10-30 13:52

　　 随着液相色谱仪的研制与应用推广,科研工作者希望仪器具有更好的稳定性、更高的灵敏度、更低的检测下限,这就需要对液相色谱仪性能及评价方法进行研究并建立合理配套的检验方法与规范。本文从液相色谱仪出发,研究了输液泵主要性能评价方法及其流量脉动规律,紫外-可见光检测器关键性能评价方法,最后进行了应用实验验证。首先,定义了全新的概念--脉动率及其计算方式,接着利用微流量计,搭建了输液泵主要性能测试平台,实现了对泵瞬时流量的监测,流量准确度与精密度以及流量脉动快速、准确的定量测量。采用搭建的测试平台,在不同测试条件下对串联和并联两种常见往复式柱塞泵的流量脉动进行了测试。研究了这两种泵流量脉动率随流量大小或背压大小的变化规律。结果表明,泵的流量脉动周期与凸轮运动周期一致。之后试验了降低流量脉动的方法,其中6.5MPa背压下两种泵增加脉动阻尼器后流量脉动率均可降为原来的10%左右。对光源谱线法、滤光片法以及紫外标准溶液法三类紫外-可见光检测器波长准确度与重复性测试方法进行了系统比较。对比结果表明,高氯酸铒(Ⅲ)水溶液法通用性好,其特征峰峰型尖锐,测试范围覆盖了最常用的光谱区,最适合做为该指标的评价方法。该研究为今后检测器的检验方法的规范奠定了基础。应用高效液相色谱仪,发展了一种冷冻液液萃取测定可乐中4-甲基咪唑的方法。该方法准确度高,重复性好,与常规液液萃取相比,操作简单,有机试剂用量少,适合一次处理多个样品。
【学位单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TH833
【部分图文】：

基线噪声与漂移。??１．４丄２光学系统??紫外－可见光检测器的光学原理：图１．１是其原理图，由光源产生波长连续的紫外光??及可见光，经过透镜、狭缝、光栅和反射镜等光路狙件形成单一波长的平行光束，之后??经过半透半反镜变成两束光，一束射向参比端光电二极管，测得入射光强度１〇，?一束通??过样品，射向测量端光电二极管，测得透射光强度Ｉ。无样品通过时，参比端和测量端??测得的光强度相等，光电管输出相同，无吸光度信号产生；有样品通过时，由于样品对??光的吸收，参比端和测量端测得的光强度不相等，有吸光度信号产生，因此在其他条件??一定时光强度的差值反应了样品的含量。??参比墙??球面窺２平廚親?瑜通淹??入：篇—＇?—Ｉ?腳證??ＣＺＤ?＂？?Ｌ?Ｊ＊?ｊｍ?＼?Ｉ??半邊单返镜??Ｉ?；?Ａ球商亂??透纔?化缓??图１．１紫外－可见光检测器光路图??７??

背压装置所需管路太长的问题，实验中使用自制背压装置。石英毛细管具有弹性大、内??壁光滑、易切割等优点，因此本实验选择外径为３６５＾ｍｉ的弹性石英毛细管经聚四氣管??套管后，连接不绣钢接头作为背压装置，图２．２是其示意图。表２．１给出了几种不同测??试条件下得到的背压值，并且与按哈根－泊漫叶（Ｈａｇｅｎ－Ｐｏｉｓｅｕｉｌｌｅ）公式ｉ■十算的理论背压值??接近，表明自制背压装置可レッ满足实验要求。???表２．１自制背压装置背压情况???内径（ｕｒｎ）?毛细管长度（ｃｍ）?流量值（ｊｉＬ／ｍｉｎ）?实测背压（ＭＰａ）?理论背压（ＭＰａ）??５０?５．９?２４０?１．５３?１．５５??５０?７．５?１０００?８．３０?８．１９??５０?４７．５?２４０?１２．１１?１２．１９??２００?＾?＇ｍ?０．０３＊?＾???注：内径２００ｙｍ时检测到的背压主要为系统本身带来背压，测试当作无背皮情况。??石巧毛巧官??荣四氣官?宋四氣宫??图２．２自制石英毛细管背压装置示意图??１２??

微流量计的原理；微流量计利用的是热传导的原理，流量的测量是通过玻璃毛细管??管壁的热传导１＾及与介质的热交换来实现的，通过检测微流量计内加热器前后的温度差??来反应流体的流量大小ｐｉｌ。图２．３是微流量计测量原理示意图。在加热器两侧有两个温??度传感器，流体流经加热器后，其下游温度将高于上游温度，通过测量两者的温差可??获得瞬时流量情况。该类微流量计流道内径有多种，选择不同内经流道其流量可测量范??围也不同。本实验所用微流量计的量程在３０－５０００｜ｉＬ／ｍｉｎ，在该流量范围内输出流量数??据稳定和准确度高，并且可レッ实现流量的连续性测量。??範气?’苗論筑：厲讀结綻爲縱知狀：巧?Ｓ?掘霉黨纖??Ｐ?，ｒ；：产擎??，?■：??Ｉ?Ｉ．．Ｉ?Ｉ??如热然＼＼?憑勞－＾专＇感＾?毛绽Ｓ??Ｈｅａｔｅｒ?＼?Ｔ－Ｓｅｎｓｏ巧?Ｇａｓｓ?Ｃａｐｉｌｌａｒｙ??图２．３微流量计原理不意图??流量采集软件：微流量计可Ｗ将接收到的数据传输给计算机，经流量采集软件＾??端口设直ｊ?Ｉ統］?活細线Ｉ?肺．臟宣｝?侃潮巧Ｉ流童自动活詞??传感器配宣Ｉ流重：三３０．４２２２?Ｕ！?？’肛由?开录｜保巧娜｜?退出窮巧｜?椅潇量拥量??Ｉ?！?＞?■?＜?Ｉ?：?Ｉ?■?Ｉ?Ｉ?ｔ?■?？?ｔ?１?？?，?＜?Ｖ?１?■?■?Ｉ??２７Ｓ－?—Ｊ－；?？?－?ｉ—?ｊ．Ｉ＊乎■?－?－?－ｊ
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本文编号：2862563