液体颗粒计数器校准技术与标准物质研究

发布时间：2020-11-15 21:25

　　 在现代化工程机械领域中,要加强液压系统油液污染监测和控制技术,完善且准确的油液污染评定体系是不可或缺的。液体颗粒计数器由于成本较低、操作便捷、测试准确高效,可对液压系统油液污染进行实时监测,所以在液压系统油液污染控制中得到了广泛的应用。为了使液体颗粒计数器具有准确可靠的测量结果,需定期对液体颗粒计数器进行校准。目前国内外校准液体颗粒计数器的方法是使用多分散MTD标准物质,但是由于该样品颗粒分布很宽且呈指数式下降,使得在对仪器的大粒径范围进行校准时统计测量的颗粒数量较少,从而造成测量重复性差和校准结果的不确定度很大。为建立和完善我国液体颗粒计数器的量值溯源体系,本文开展了7种单分散ISO中等测试灰尘(MTD)颗粒粒度标准物质和高准确度液体颗粒计数器的研制。创新性地建立了“单分散MTD-高准确度液体颗粒计数器-多分散MTD标准物质-液体颗粒计数器”的量值溯源体系。该溯源体系具有量值溯源性好、准确度高、溯源途径便捷等优点。主要研究内容如下:1.采用重力沉降和超声筛分技术,在4-60μm范围内实现对宽分布样品的有效分离,实现单分散MTD样品的可控制备,研制得到7种粒径标称值为4μm、8μm、18μm、30μm、40μm、50μm和60μm的单分散MTD标准物质候选物。采用库尔特粒度仪开展标准物质均匀性和稳定性检验,结果证明标准物质的均匀良好、稳定性可达一年以上。2.建立了单分散MTD标准物质的不确定度评价方法。采用量值可溯源至国家长度标准的扫描电子显微镜(SEM)法对单分散MTD标准物质粒径进行定值研究,建立了单分散MTD标准物质的量值溯源系统。参加了欧洲标准局(IRMM)组织的标准物质联合定值计划,本实验室的SEM定值结果处于欧洲标准物质(ERM)公布的量值范围之内,证明所建立的标准物质定值方法准确度高、量值可靠。该标准物质极大满足了对仪器粒径档的高准确度校准和对仪器粒径挡设定准确性的核验需求。3.通过对脉冲高度分析仪的校准及采用单分散MTD标准物质对仪器粒径挡校准技术研究,实现了对液体颗粒计数器的高准确度校准。校准后的液体颗粒计数器测量精度高,与扫描电子显微镜相当,可作为多分散MTD标准物质的有效定值手段。
【学位单位】：中国石油大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ421.31;TH724
【部分图文】：

现状状国际上就制定了油液污染度分析仪的校准方法 ISOST 研制的油中 AC 标准粉尘作为仪器校准用标准值中，由于使用最大弦长作为颗粒粒径，不满足因此在 1999 年，国际标准化组织制定了油液）新的校准方法 ISO11171。在此国际标准中，以颗粒的粒径，并推荐使用 ISO MTD 和聚苯乙烯的粒径进行校准。其中，使用 MTD 校准仪器低乙烯颗粒校准大粒径范围的准确性。校准时，需烯颗粒样品悬浮于洁净的航空液压油中。校准程序规定，仪器的校准周期应为 3~6 个月。该国际标采用国标 GB/T18854-2002，即液压传动液体自动

图 1.2 粒子散射示意图Fig. 1.2 Schematic ofparticle scattering根据所依据光线的不同分为光障碍法和光散射法，强检测固体颗粒尺寸的方法，其操作简便、结构简μm 的亚微米固体颗粒检测，其最小检测颗粒粒径一根据散射光 Is的光强检测固体颗粒尺寸的方法，由于入射光 I的干扰，所以光散射法可以用于粒径小于 1。体颗粒计数器的工作原理介质中传播时会发生折射，光线在均匀介质中传播的次生波与入射光具有相同的频率，并且偶极子产相关系，使非折射方向上的光线抵消，从而不会出体颗粒分布于均匀的介质中时，由于固体颗粒与均发生散射现象。在光的传播过程中，除了光的散射的吸收现象，这些被固体颗粒吸收的光能不在以光

图 1.3 光障碍法测试示意图Fig. 1.1 Schematicof light-blockage method过程中，被测试油液流经两边装有光学玻璃窗口的狭窄通道，由恒微细光束穿过一侧光学玻璃窗口进入流体通道然后从另一边的光学并被该侧光电元件接收，恒定光源产生的微细光束与流体通道截面障碍式液体颗粒计数器的测量区域[32]。当被测油液中没有固体颗粒件所接收的光信号强度恒定不变；当流经测量区域的油液中存在固于固体颗粒对于光的消光作用会引起光线信号强度的衰减，使得光的光信号强度减小并且以脉冲信号的形式呈现，所以可将脉冲信号量固体颗粒尺寸的尺度。光障碍式液体颗粒计数器的早期设计者在础上做出了一个粗略的假定，脉冲信号的幅度与固体颗粒对于光束正比，则光电元件给出的脉冲信号的幅值 为式 1.15[33]：(： 为油液中存在固体颗粒时光电元件给出的脉冲信号的幅值；
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本文编号：2885222