一种新的高效液相色谱—红外光谱联用接口设计与应用
发布时间：2021-04-14 09:50
混合样品分析是实际工作中经常遇到的问题,高效液相色谱作为一种良好的分离分析方法在混合样品分析方面得到了广泛应用。但是,很多物质在紫外可见光谱区没有明显的吸收,导致紫外检测器的应用出现一定的局限。由于大多数有机物在红外区都有吸收峰,而此时红外光谱就可以作为液相色谱的一种检测方法。本文将高效液相色谱与红外光谱进行联用,从而可以作为某些有机化合物的分离分析方法。混合物在高效液相色谱上进行分离,流出样品在红外光谱仪上进行检测。目前高效液相色谱和红外的联用一直缺少合适的接口。文献中曾有报导联用接口用锗片进行检测,但由于流出的液体样品中的溶剂无法及时挥发,导致样品在锗片表面进行扩散,无法集中检测,所得到的红外光谱吸光度特别低,影响一些低波数指纹区的红外光谱峰的分析。因此,本实验试图设计一种新的联用接口,该接口可以集中流出液的同时使样品面积不扩散。本文所设计的高效液相色谱-傅里叶变换红外联用接口是以氧化铜粉末作为新型基质的一种器件。经过一段时间的改良,最终确定一个类似于漏斗的装置。该装置可用来存储HPLC的流出液,其中流出液中的溶剂经过不断的挥发,使溶质富集在基质表面从而达到使待测样品浓缩的目的。在...
【文章来源】：河北师范大学河北省
【文章页数】：42 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
漫反射红外附件Figure2.1TheinfraredApparatus
图 2.2 甲醇在氧化镍粉末为基质的附件不同时间的红外光谱Figure 2.2 Infrared spectrum of methanol at different time. (on NiO powder)图 2.2 中，曲线 a、b、c、d、e、f 分别表示甲醇在氧化镍粉末上的挥发时间20、30、40、50 min 时的红外光谱。从图中我们可以看出，甲醇在氧化镍粉发速度很快，在 10 min 的时候甲醇的红外光谱已经消失，但是最后的光谱会
图 2.3 乙醇在氧化镍粉末为基质附件上的不同时间的红外光谱Figure 2.3 infrared spectrum of ethanol at different time. (on NiO powder)图 2.3 中，曲线 a、b、c、d、e、f 分别表示乙醇在氧化镍粉末上的挥发时间为20、30、40、50 min 时的红外光谱。从图中可以看出，乙醇在氧化镍粉末上的度相对甲醇来说较慢，在 10 min 的时候还有部分剩余，但经过 50 min 的挥发红外光谱也基本消失。继续验证所选的第三种溶剂乙腈，按照如上方法铺平氧化镍粉末，在氧化铜粉滴入两滴乙醇。每隔 10 min 测量一次挥发过程中的乙腈的红外光谱，所得到的下图 2.4 所示。图 2.4 中曲线 a、b、c、d、e、f 分别乙腈在氧化镍粉末上的挥发时间在 0、1030、40、50 min 时的红外光谱。从图中可以看出，乙腈在氧化镍粉末上的红外对甲醇和乙醇来说比较简单，对以后溶质的红外光谱测量影响较小。但是考虑
【参考文献】：
期刊论文
[1]以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术[J]. 范晓坤,姜叶,石佳佳,刘翠格,魏永巨,宋增福,翁诗甫,杨展澜,徐怡庄,吴瑾光. 高等学校化学学报. 2014(04)
[2]薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用[J]. 刘微,吴海军,王修鹏,祝青,康廷国,贺安琪,翁诗甫,杨展澜,夏锦明,徐怡庄,吴瑾光. 高等学校化学学报. 2013(06)
[3]使用氟化钡作为固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究[J]. 刘溪,潘庆华,丁洁,祝青,贺安琪,岳世娟,李晓佩,胡丽萍,夏锦明,刘翠格,魏永巨,余江,杨展澜,朱曦,徐怡庄,吴瑾光. 光谱学与光谱分析. 2011(07)
[4]近红外光谱分析技术在快速分析上的应用[J]. 刘发龙,马新刚,程福银,何峻荣. 分析测试技术与仪器. 2008(04)
[5]近年来我国近红外光谱分析技术的研究与应用进展[J]. 褚小立,袁洪福,陆婉珍. 分析仪器. 2006(02)
本文编号：3137115
【文章来源】：河北师范大学河北省
【文章页数】：42 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
漫反射红外附件Figure2.1TheinfraredApparatus
图 2.2 甲醇在氧化镍粉末为基质的附件不同时间的红外光谱Figure 2.2 Infrared spectrum of methanol at different time. (on NiO powder)图 2.2 中，曲线 a、b、c、d、e、f 分别表示甲醇在氧化镍粉末上的挥发时间20、30、40、50 min 时的红外光谱。从图中我们可以看出，甲醇在氧化镍粉发速度很快，在 10 min 的时候甲醇的红外光谱已经消失，但是最后的光谱会
图 2.3 乙醇在氧化镍粉末为基质附件上的不同时间的红外光谱Figure 2.3 infrared spectrum of ethanol at different time. (on NiO powder)图 2.3 中，曲线 a、b、c、d、e、f 分别表示乙醇在氧化镍粉末上的挥发时间为20、30、40、50 min 时的红外光谱。从图中可以看出，乙醇在氧化镍粉末上的度相对甲醇来说较慢，在 10 min 的时候还有部分剩余，但经过 50 min 的挥发红外光谱也基本消失。继续验证所选的第三种溶剂乙腈，按照如上方法铺平氧化镍粉末，在氧化铜粉滴入两滴乙醇。每隔 10 min 测量一次挥发过程中的乙腈的红外光谱，所得到的下图 2.4 所示。图 2.4 中曲线 a、b、c、d、e、f 分别乙腈在氧化镍粉末上的挥发时间在 0、1030、40、50 min 时的红外光谱。从图中可以看出，乙腈在氧化镍粉末上的红外对甲醇和乙醇来说比较简单，对以后溶质的红外光谱测量影响较小。但是考虑
【参考文献】：
期刊论文
[1]以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术[J]. 范晓坤,姜叶,石佳佳,刘翠格,魏永巨,宋增福,翁诗甫,杨展澜,徐怡庄,吴瑾光. 高等学校化学学报. 2014(04)
[2]薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用[J]. 刘微,吴海军,王修鹏,祝青,康廷国,贺安琪,翁诗甫,杨展澜,夏锦明,徐怡庄,吴瑾光. 高等学校化学学报. 2013(06)
[3]使用氟化钡作为固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究[J]. 刘溪,潘庆华,丁洁,祝青,贺安琪,岳世娟,李晓佩,胡丽萍,夏锦明,刘翠格,魏永巨,余江,杨展澜,朱曦,徐怡庄,吴瑾光. 光谱学与光谱分析. 2011(07)
[4]近红外光谱分析技术在快速分析上的应用[J]. 刘发龙,马新刚,程福银,何峻荣. 分析测试技术与仪器. 2008(04)
[5]近年来我国近红外光谱分析技术的研究与应用进展[J]. 褚小立,袁洪福,陆婉珍. 分析仪器. 2006(02)
本文编号：3137115
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