一种纯水机内置在线监测仪表的现场校准方法
发布时间：2021-06-13 22:29
为满足实验室纯水机内置在线监测仪表的现场校准需求,建立了一套由高精度电导率仪、总有机碳分析仪和可调流速缓冲装置组成的标准测量装置。通过将纯水机在线监测仪表的测量结果与标准测量装置的测量结果进行比较,实现了纯水机在线电导率/电阻率和总有机碳监测仪表的现场校准。对11家实验室纯水机进行现场试验和分析。结果表明:纯水机在线电导率仪器相对示值误差在-2. 4%～15%,测量扩展不确定度为1. 7%（k=2）;总有机碳仪器相对示值误差为-98%～125%,测量扩展不确定度为4. 8%（k=2）。
【文章来源】：计量学报. 2020,41(01)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
电导率/电阻率测试稳定性测量结果
本装置由经计量检定合格的Mettler Toledo公司S230型0.2级标准电导率仪、美国GE公司Sievers900 TOC分析仪以及一台自主开发研制的流速可调的缓冲装置组成。作为标准电导率仪，电导池常数为0.01 cm-1，测量范围为0.0001～1000μS/cm，根据纯水机仪表参数选择电导率/电阻率测量模式，其性能已得到验证[13]。校准前，先要用GBW(E)130108氯化钾电导率溶液进行校验。纯水电导率值主要取决于水分子自身自电离程度，而温度是水分子自电离的主要影响因素，S230高精度标准电导率仪内置THORNTON开发的温度补偿算法，可对0.005～5μS/cm低量值范围电导率值进行温度补偿。当在纯水模式下的电导率读数超过5.00μS/cm时，该算法以(2.00%)/℃融入线性补偿模式。TOC分析仪使用前需检查酸剂是否过期，采用GBW(E)080650水中有机碳溶液标准物质配置系列浓度标准溶液进行校验。流速缓冲装置是由缓冲瓶、可变速蠕动泵、在线电导率测量池、TOC测量池以及配套入流、溢流、废液排放等接口组成一个密闭系统。被校准仪器出水孔与缓冲装置入口对接，水样进入缓冲瓶内，当瓶内充满液体后，溢流口有液体排出，水泵阀自动打开，水样通过蠕动泵调节至适宜流速后分别进入在线电导率仪测量池和TOC测量池，并迅速充满，待整个缓冲系统稳定后，用电导率仪和TOC分析仪对测量池中的水样进行连续动态测试，并与电导率和TOC在线监测仪表比对，实现现场同步校准。3 试验方法
对湖南省纤检局、湖南省检验检疫局检验检疫技术中心、湖南省商品质量监督检验研究院、湖南省药品检验研究院和武汉大学共6家实验室的纯水机TOC指标进行了比较测试，测量结果如图4所示。由于具备TOC监测仪表的纯水机数量相对较少，此试验样机数量为6台，分别对应4.1节中的编号为A、D、F、G、H、J的纯水机。从图4可以看出:除F外，TOC监测仪表示值与测量标准值大多呈现负偏离，且两者间偏差普遍偏大，尽管其他纯水机出水总有机碳测量值都低于50μg/L，满足GB/T 33087—2016[14]所规定的分析实验室用水要求，但其仪器相对示值误差在-98%～125%，最接近标准值的示值误差也达到-28%。
【参考文献】：
期刊论文
[1]温盐深测量仪电导率传感器校准的优化与提升[J]. 晏天,梁杰,赵东蕾,钱飞,李帆. 中国测试. 2018(12)
[2]纯水机校准方法初探[J]. 于得水. 西安文理学院学报(自然科学版). 2017(04)
[3]总有机碳测定方法研究进展[J]. 邱灵佳,黄国林,苏玉,王乐乐. 广东化工. 2015(09)
[4]基于范德堡法的溶液电导率绝对测量方法[J]. 林桢,张潇,魏佳莉,王晓萍,余翔. 计量学报. 2015 (02)
[5]薄膜-电导率法总有机碳分析仪测量结果不确定度的评定[J]. 严湘青,吴旭梅. 药物分析杂志. 2008(12)
[6]溶液电导率的绝对测量方法[J]. 宋小平. 化学分析计量. 2004(06)
[7]温度对超纯水电导率测量的影响及其对策[J]. 王二福. 华北电力技术. 1994(06)
硕士论文
[1]基于Van Der Pauw法的水溶液电导率绝对测量系统研究[D]. 魏佳莉.浙江大学 2013
本文编号：3228470
【文章来源】：计量学报. 2020,41(01)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
电导率/电阻率测试稳定性测量结果
本装置由经计量检定合格的Mettler Toledo公司S230型0.2级标准电导率仪、美国GE公司Sievers900 TOC分析仪以及一台自主开发研制的流速可调的缓冲装置组成。作为标准电导率仪，电导池常数为0.01 cm-1，测量范围为0.0001～1000μS/cm，根据纯水机仪表参数选择电导率/电阻率测量模式，其性能已得到验证[13]。校准前，先要用GBW(E)130108氯化钾电导率溶液进行校验。纯水电导率值主要取决于水分子自身自电离程度，而温度是水分子自电离的主要影响因素，S230高精度标准电导率仪内置THORNTON开发的温度补偿算法，可对0.005～5μS/cm低量值范围电导率值进行温度补偿。当在纯水模式下的电导率读数超过5.00μS/cm时，该算法以(2.00%)/℃融入线性补偿模式。TOC分析仪使用前需检查酸剂是否过期，采用GBW(E)080650水中有机碳溶液标准物质配置系列浓度标准溶液进行校验。流速缓冲装置是由缓冲瓶、可变速蠕动泵、在线电导率测量池、TOC测量池以及配套入流、溢流、废液排放等接口组成一个密闭系统。被校准仪器出水孔与缓冲装置入口对接，水样进入缓冲瓶内，当瓶内充满液体后，溢流口有液体排出，水泵阀自动打开，水样通过蠕动泵调节至适宜流速后分别进入在线电导率仪测量池和TOC测量池，并迅速充满，待整个缓冲系统稳定后，用电导率仪和TOC分析仪对测量池中的水样进行连续动态测试，并与电导率和TOC在线监测仪表比对，实现现场同步校准。3 试验方法
对湖南省纤检局、湖南省检验检疫局检验检疫技术中心、湖南省商品质量监督检验研究院、湖南省药品检验研究院和武汉大学共6家实验室的纯水机TOC指标进行了比较测试，测量结果如图4所示。由于具备TOC监测仪表的纯水机数量相对较少，此试验样机数量为6台，分别对应4.1节中的编号为A、D、F、G、H、J的纯水机。从图4可以看出:除F外，TOC监测仪表示值与测量标准值大多呈现负偏离，且两者间偏差普遍偏大，尽管其他纯水机出水总有机碳测量值都低于50μg/L，满足GB/T 33087—2016[14]所规定的分析实验室用水要求，但其仪器相对示值误差在-98%～125%，最接近标准值的示值误差也达到-28%。
【参考文献】：
期刊论文
[1]温盐深测量仪电导率传感器校准的优化与提升[J]. 晏天,梁杰,赵东蕾,钱飞,李帆. 中国测试. 2018(12)
[2]纯水机校准方法初探[J]. 于得水. 西安文理学院学报(自然科学版). 2017(04)
[3]总有机碳测定方法研究进展[J]. 邱灵佳,黄国林,苏玉,王乐乐. 广东化工. 2015(09)
[4]基于范德堡法的溶液电导率绝对测量方法[J]. 林桢,张潇,魏佳莉,王晓萍,余翔. 计量学报. 2015 (02)
[5]薄膜-电导率法总有机碳分析仪测量结果不确定度的评定[J]. 严湘青,吴旭梅. 药物分析杂志. 2008(12)
[6]溶液电导率的绝对测量方法[J]. 宋小平. 化学分析计量. 2004(06)
[7]温度对超纯水电导率测量的影响及其对策[J]. 王二福. 华北电力技术. 1994(06)
硕士论文
[1]基于Van Der Pauw法的水溶液电导率绝对测量系统研究[D]. 魏佳莉.浙江大学 2013
本文编号：3228470
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