纳米压痕仪的校准及标物的研制

发布时间：2017-09-15 11:16

  本文关键词：纳米压痕仪的校准及标物的研制

  更多相关文章： 纳米压痕 校准 压头面积函数 原子力显微镜 机架柔度 标准物质 不确定度评定

【摘要】：纳米压痕力学测量系统由于其较高的分辨率的加载力和位移传感器,现已在微纳米薄膜材料和微电子器件的机械性能表征测量领域广泛应用。纳米压入测量是通过连续记录压入和卸载过程中的载荷和压入深度,结合针尖压入投影面积,从而获得材料的压入硬度和折合模量等参数信息。然而,商用纳米压痕仪常常因为没有校准或者没有经过科学系统的校准而使压头面积函数、载荷和位移传感器等产生一定的差异,并且测量深度越小,差异就会越显著。本文在已有工作的基础上,对海思创Ti-900型号纳米压痕仪的压头面积函数和机架柔度等进行校准,并研制了熔融石英和聚碳酸酯两种标样。主要研究内容及结果为以下3点:1.纳米压痕仪压头面积函数的校准。玻氏压头是测试使用最多的压头,本文采用2种方法对玻氏压头面积函数进行校准:1.通过NPL熔融石英标样进行间接校准,通过拟合测试曲线得到压头面积函数。2.通过原子力显微镜直接测量压头几何形貌进行校准,该方法直接测出压头几何形貌,并将扫描图水平方向的截面积与竖直方向的高度一一对应,得到压头面积关于高度的函数。测试结果经标物验证表明,在极浅压入深度下,扫描电压在5 V-2V-0 V,扫描频率0.5 Hz的直接校准法更能得到可靠和真实的测量结果。2.压痕仪压头面积函数的误差分析和机架柔度的校准。原子力显微镜对纳米压痕仪针尖几何形貌扫描的过程中,会受到仪器热漂移、仪器分辨率、仪器针尖的曲率半径等因素的影响,从而导致测试结果存在相应的误差。热漂移和扫描分辨率可以通过相应的方法进行降低和评估。而AFM针尖曲率半径直接影响扫描的纳米压痕仪压头的几何形貌,从而会使压头的面积函数产生偏差。本文将会对AFM扫描压头过程建立几何模型,通过模型分析出AFM曲率半径产生的影响,并予以去除,进而得到更为准确的压头针尖面积函数。纳米压痕仪测试过程中,测试位移量包括压头压入样品的深度和仪器产生的弹性变形两部分。为了得到准确的压入深度,应该设法减去仪器的变形量。本文在NPL坞标样做压痕测试,通过公式计算得出仪器的机架柔度。进而对纳米压痕仪测试过程中的位移量予以修正。3.标准物质的研制和不确定度评定将纳米压痕仪校准和溯源后,对熔融石英和聚碳酸酯的均匀性与稳定性进行研究,并评定纳米压痕仪的载荷、压头面积函数、位移以及样品均匀性和稳定性引入的不确定度,然后对标物定值。定值结果是熔融石英的折合模量为69.6 GPa不确定度为1.3%,压入硬度为9.25GPa,不确定度为1.4%;聚碳酸酯的折合模量为3.098 GPa,不确定度为0.5%,压入硬度为0.195 GPa,不确定度为0.74%。
【关键词】：纳米压痕 校准 压头面积函数 原子力显微镜 机架柔度 标准物质 不确定度评定
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TH87
【目录】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-22
• 1.1 课题研究的背景12-15
• 1.1.1 纳米压痕力学测量技术的发展背景12-13
• 1.1.2 纳米压痕力学测量技术的应用13-15
• 1.2 纳米压入技术的发展状况15-18
• 1.3 纳米压痕仪校准的研究意义18-19
• 1.4 课题选题依据和主要内容19-22
• 1.4.1 课题的提出19-20
• 1.4.2 课题主要研究内容20-22
• 第二章 纳米压痕力学测量技术的原理及影响因素22-28
• 2.1 纳米压痕技术的测试原理22-24
• 2.2 纳米压痕技术测试的几种压头类型24-25
• 2.3 影响纳米压痕技术测试准确性的主要因素25-27
• 2.3.1 环境因素的影响25
• 2.3.2 压头的几何形状的影响25-26
• 2.3.3 接触零点不确定度的影响26
• 2.3.4 其他因素的影响26-27
• 2.4 本章小结27-28
• 第三章 仪器机架柔度的校准28-34
• 3.1 仪器柔度校准的原理28-29
• 3.2 仪器柔度校准的基本方法29
• 3.2.1 基于熔融石英标准块的校准方法29
• 3.2.2 基于单晶坞标样的校准方法29
• 3.3 仪器柔度校准结果分析29-31
• 3.4 两种校准方法的对比分析31-32
• 3.5 本章小结32-34
• 第四章 压头面积函数的校准34-44
• 4.1 压头面积函数的校准的意义34
• 4.2 基于熔融石英标准块的间接校准法34-35
• 4.3 基于原子力显微镜扫描的直接校准法35-39
• 4.3.1 原子力显微镜扫描原理35-36
• 4.3.2 玻氏压头面积函数的扫描实验36
• 4.3.3 原子力显微镜扫描结果的误差分析36-38
• 4.3.4 原子力显微镜针尖曲率半径对压针几何形状影响的去除38-39
• 4.4 两种面积函数校准方法的比较39-43
• 4.4.1 纳米压痕测试实验39
• 4.4.2 测试结果的比较和分析39-43
• 4.5 本章小结43-44
• 第五章 标物的研制44-62
• 5.1 标物研制意义44-45
• 5.2 标准物质候选物的选取45-46
• 5.2.1 标物候选物的选择原则45
• 5.2.2 标准物质候选物的确定45-46
• 5.3 标准物质的定值检验46-56
• 5.3.1 定值设备及定值条件46-47
• 5.3.2 标准物质均匀性检验47-48
• 5.3.3 熔融石英折合模量均匀性检验48-50
• 5.3.4 熔融石英压入硬度均匀性检验50-51
• 5.3.5 聚碳酸酯折合模量均匀性检验51
• 5.3.6 聚碳酸酯压入硬度均匀性检验51-52
• 5.3.7 标准物质稳定性考察52-55
• 5.3.8 测量重复性55-56
• 5.4 标准物质的定值不确定度56-59
• 5.4.1 不确定度来源分析57-58
• 5.4.2 合成不确定度58
• 5.4.3 扩展不确定度58-59
• 5.5 标物定值59-60
• 5.6 与NPL标准物质测量结果比较60-61
• 5.7 本章小结61-62
• 第六章 全文总结与展望62-64
• 6.1 全文总结62-63
• 6.2 展望63-64
• 参考文献64-68
• 致谢68-70
• 附录 熔融石英和聚碳酸酯纳米压入硬度和折合模量仪器测量不确定度评定70-78
• 1.熔融石英的压入硬度和折合模量仪器测量不确定度70-76
• 1.1 最大加载力相对不确定度评定70-72
• 1.2 压针面积函数相对不确定度评定72-75
• 1.3 接触刚度不确定度的评定75-76
• 1.4 熔融石英压入硬度和折合模量仪器测量的相对不确定度评定76
• 2.聚碳酸酯压入硬度和折合模量仪器测量相对不确定度评定76-78
• 攻读硕士期间发表的学术论文78

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