氧化铟半导体气敏传感器的制备及其性能研究

发布时间：2017-07-31 22:20

  本文关键词：氧化铟半导体气敏传感器的制备及其性能研究

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【摘要】：纳米金属氧化物气敏传感器的研究一直是纳米材料科学研究的热点,目前大多数探测器对H2S的探测都停留在ppm量级上,更低浓度H2S的探测仍然是一个亟待解决的问题。本论文主要从In2O3纳米材料的制备方法、表征手段、电学测试、光学测试以及气敏测试等几个方面进行研究。主要内容涉及纯立方晶相In2O3(Cubic-type In2O3)、六方晶相与立方晶相混合相In2O3(Cubic-type In2O3Hexagonal-type In2O3)和纯六方晶相In2O3(Hexagonal-type In2O3)的合成方法、电学特性、光敏特性和对H2S的气敏特性。论文的主要工作包括:1.利用简易溶剂热方法得到了纯立方晶相In2O3,并制作了基于该In2O3纳米颗粒的气敏传感器。对该材料进行了XRD、SEM、TEM表征以及电学测试、UV紫外测试以及气敏测试。结果表明,该In2O3纳米颗粒分散均匀,大小在20 nm~40nm之间;In2O3颗粒之间的接触为欧姆接触,且接触良好;对UV极为敏感,在最大UV辐照度值下,该传感器的响应倍数增加了5个数量级;该传感器的最佳工作温度为250 oC,在此温度下对H2S的最低探测浓度为5 ppb。最后,对该传感器的气敏机制进行了详细讨论。2.利用简单水热法得到了纯六方晶相In2O3,并制作了基于该In2O3纳米材料的气敏传感器。对该材料进行了XRD、SEM、TEM表征以及电学测试、UV紫外测试以及气敏测试。结果表明该In2O3为不规则块状,块状表面由紧密细小、排列整齐的In2O3纳米颗粒构成,颗粒大小为5 nm~10 nm;In2O3纳米颗粒之间的接触为欧姆接触;该传感器对UV敏感度低,在最大UV辐照度下,该传感器的响应倍数增加了13倍;在常温下,该传感器对H2S的最低探测浓度达到10 ppb。同时,该传感器还具有良好的稳定性和选择性。3.利用制备出的前驱体InOOH找到了合成六方晶相与立方晶相混合相In2O3纳米颗粒的物理处理过程:烧结温度为550 oC,保温时间为120 min。再通过改变反应物中硝酸铟与乙醇胺的比例,并通过不同的焙烧过程得到了三组不同晶相的In2O3纳米颗粒。分别对这三组材料进行了XRD、SEM表征以及气敏测试。结果表明三组样品表面均由大量纳米颗粒组成,但六方晶相In2O3纳米颗粒分散最均匀,且颗粒排列整齐、大小一致。对三组样品制作的传感器进行的电学测结果表明,基于纯立方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器导电性最好,基于二者混合相和纯六方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器的导电性基本相同。对三种样品制作的传感器进行的气敏测试结果表明,对于同一浓度的H2S来说,基于纯立方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器响应度居中,但响应时间和恢复时间最长;基于二者混合相In2O3纳米颗粒制作的传感器响应度最差,但响应时间和恢复时间最短;基于纯六方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器响应度最高,且响应时间和恢复时间居中。最终选择基于纯六方晶相In2O3纳米颗粒制作的传感器做深入研究。对该纯六方晶相In2O3纳米颗粒做了TEM分析,结果显示其颗粒内部有大量孔洞,孔径为2 nm~3 nm。对该传感器的电学测试表明其颗粒之间的接触为欧姆接触。该传感器对UV较为敏感,在最大UV辐照度下,其响应值增加了5个数量级,同时其响应时间和恢复时间分别在6.4 min和5.2 min之内。对其在常温下做的气敏测试表明,该传感器对H2S极为敏感,其对H2S的最低探测极限为1 ppb。同时,该传感器还具有良好的稳定性和选择性。
【关键词】：溶剂热法 水热法 晶相 氧化铟 气敏测试
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TP212;TB383.1
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 绪论13-21
• 1.1 金属氧化物半导体气敏传感器13-14
• 1.2 In_2O_3的特性及应用14-15
• 1.3 纳米In_2O_3的制备方法15-17
• 1.3.1 化学气相沉积法15
• 1.3.2 溶胶-凝胶法15
• 1.3.3 水热/溶剂热法15-16
• 1.3.4 静电纺丝法16-17
• 1.4 制备In_2O_3纳米颗粒的反应原理17
• 1.5 纳米In_2O_3气敏传感器的气体探测机理17
• 1.6 纳米In_2O_3气敏传感器研究进展17-18
• 1.7 本论文的主要贡献与创新18-19
• 1.8 本论文的思路19-21
• 第二章 实验试剂实验表征及相关测试方法21-28
• 2.1 实验试剂21-22
• 2.2 实验设备22
• 2.3 表征设备22-23
• 2.4 测试设备23
• 2.5 传感器的设计23-24
• 2.6 气敏测试24-26
• 2.6.1 气敏测试步骤24-25
• 2.6.2 气敏测试流程25
• 2.6.3 气敏测试相关指标25-26
• 2.7 UV响应测试26-28
• 第三章 溶剂热法立方晶相氧化铟纳米颗粒气敏性研究28-43
• 3.1 实验过程28
• 3.2 表征测试结果与讨论28-32
• 3.2.1 XRD表征28-30
• 3.2.2 SEM表征30
• 3.2.3 TEM表征30-32
• 3.3 电学测试结果与讨论32
• 3.4 UV敏感测试结果与讨论32-33
• 3.5 常温下气敏测试33-35
• 3.6 气敏测试结果与讨论35-40
• 3.6.1 最佳工作温度的确定35-37
• 3.6.2 最佳工作温度下传感器对H2S的气敏性能37-39
• 3.6.3 气敏选择特性39-40
• 3.7 敏感机理40-41
• 3.8 本章小结41-43
• 第四章 水热法六方晶相氧化铟纳米颗粒的气敏性研究43-56
• 4.1 六方晶相In_2O_3纳米颗粒制备过程43
• 4.2 表征测试结果与讨论43-46
• 4.2.1 XRD表征43-44
• 4.2.2 SEM表征44-46
• 4.2.3 TEM表征46
• 4.3 电学测试结果与讨论46-47
• 4.4 UV测试结果与讨论47-48
• 4.5 气敏测试结果与讨论48-54
• 4.5.1 最佳工作温度的确定48-49
• 4.5.2 室温下传感器对H2S的气敏性能49-52
• 4.5.3 室温下传感器的重复特性52-53
• 4.5.4 室温下传感器对H2S的选择特性53-54
• 4.6 敏感机理54-55
• 4.7 本章小结55-56
• 第五章 方晶相立方晶相及二者混合相氧化铟性能研究56-84
• 5.1 六方晶相立方晶相及二者混合相In_2O_3粉末的制备方法56-64
• 5.1.1 混合晶相In_2O_3粉末(h-In_2O_3 & c-In_2O_3)的制备方法与讨论56-64
• 5.1.1.1 不同的烧结温度对得到粉末的晶相变化过程的影响探究56-58
• 5.1.1.2 不同的烧结时间对得到粉末的晶相变化过程的影响探究58-59
• 5.1.1.3 水热过程中乙醇胺对最终合成产物的影响研究59-62
• 5.1.1.4 水热过程中葡萄糖对最终合成产物的影响研究62-64
• 5.2 不同晶相In_2O_3粉末的表征测试结果与讨论64-66
• 5.2.1 不同晶相In_2O_3粉末的XRD表征64-65
• 5.2.2 不同晶相In_2O_3粉末的SEM表征65-66
• 5.3 基于不同晶相In_2O_3纳米颗粒制作的传感器的电学特性分析66-67
• 5.4 三组传感器在常温下气敏测试结果与讨论67-70
• 5.5 样品C的TEM表征结果与讨论70-72
• 5.6 基于样品C制作的气敏传感器的电学测试结果与讨论72
• 5.7 基于样品C制作的气敏传感器的UV测试结果与讨论72-74
• 5.8 室温下基于样品C制作的传感器的气敏测试结果与讨论74-81
• 5.8.1 传感器最佳工作温度的确定74-76
• 5.8.2 传感器对H2S的气敏性能76-79
• 5.8.3 传感器的稳定性79-80
• 5.8.4 传感器的气敏选择特性80-81
• 5.9 敏感机理81
• 5.10 本章小结81-84
• 第六章 全文总结与展望84-86
• 6.1 全文总结84-85
• 6.2 后续工作展望85-86
• 致谢86-87
• 参考文献87-94
• 攻读硕士学位期间取得的成果94-95

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本文编号：601376