基于氮掺杂碳球的电化学传感器对铅、镉的检测研究

发布时间：2017-08-04 17:20

  本文关键词：基于氮掺杂碳球的电化学传感器对铅、镉的检测研究

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【摘要】：铅(lead,Pb)和镉(cadmium,Cd)是有毒有害的重金属,进入人体后会破坏人的正常生理机能,因此,如何快速有效地对重金属进行检测具有现实性的意义。电化学重金属检测法是一种公认的快速的重金属检测方法,特别适合在线监测。在电化学检测中,修饰材料的引入可以很好的改善电极表面性能,达到提升检测效果的目的。通过引入修饰材料对裸电极进行修饰制备电化学传感是目前电化学研究的主流方向。铂掺杂多孔碳(Pt-C)和氮掺杂碳球(N-Cs)是较为新颖的材料,目前为止,所报道的文献大多是两种材料的制备及表征,对于其应用于实际检测鲜有报道,尤其是对重金属的检测报道更是空白。本论文以这两种材料为修饰材料,以玻碳电极(GCE)为工作电极制备电化学传感器,用于重金属铅和镉的检测。主要实验内容如下:根据分散剂和修饰方式的不同制备四种不同电化学传感器,分别为:壳聚糖配制Pt-C材料修饰GCE传感器(CTS/Pt-C/GCE)、壳聚糖配制Pt-C材料修饰GCE后滴涂Nafion膜传感器(CTS/Pt-C/Nafion/GCE)、去离子水配制N-Cs材料修饰GCE传感器(N-Cs/GCE)和壳聚糖配制N-Cs材料修饰GCE传感器(CTS/N-Cs/GCE)。以铅离子为检测对象,研究其在四种传感器上的电化学行为,实验结果可知,N-Cs/GCE对铅离子有着较好的响应信号,且另外三种材料在检测过程中存在脱落现象,破坏了电极的稳定,因此选择N-Cs/GCE作为最佳传感器。交流阻抗电化学表征结果显示N-Cs/GCE较GCE有着更低的表面电阻,验证了N-Cs/GCE传感器的性能。对铅的检测在1×10-8~4×10-6mol/L之间存在良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.04×10-9mol/L。将N-Cs/GCE传感器运用于镉离子的检测中,对不同缓冲溶液和pH、沉积时间和沉积电压进行了优化。实验表明在醋酸缓冲液pH5.0、沉积电压-1.1v和沉积时间240s为最优条件,此时镉离子在1×10-7~5×10-6mol/L之间存在良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.64×10-9mol/L,并通过重复性实验和加标回收实验表明N-Cs/GCE传感器对镉离子的检测有着良好的重复稳定性很准确度。基于N-Cs/GCE传感器对铅和镉的同时检测研究,并对两种金属离子的相互干扰进行探讨。结果显示两种重金属均在1×10-7~4×10-6mol/L范围内有着良好的线性关系,其中Pb2+的检出限(S/N=3)为1.12×10-9mol/L;Cd2+的检出限(S/N=3)为3.34×10-9mol/L。通过干扰实验表明两种重金属离子之间的相互干扰强度不同,以铅离子对镉离子检测信号的干扰较明显。
【关键词】：氮掺杂碳球 传感器的制备 差分脉冲溶出伏安法 铅和镉的检测
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TP212
【目录】：

• 摘要5-7
• abstract7-11
• 第一章 绪论11-20
• 1.1 引言11
• 1.2 重金属的污染及危害11-13
• 1.2.1 铅离子的污染及危害11-12
• 1.2.2 镉离子的污染及危害12-13
• 1.3 常用重金属检测方法13-14
• 1.3.1 光谱法13
• 1.3.2 质谱法13
• 1.3.3 高效液相色谱法13-14
• 1.3.4 电化学方法14
• 1.4 电化学分析在重金属检测中的应用14-17
• 1.4.1 常用重金属检测技术介绍14-16
• 1.4.1.1 离子选择性电极法14-15
• 1.4.1.2 电位分析法15
• 1.4.1.3 溶出伏安法15-16
• 1.4.2 常见的电极修饰方法介绍16-17
• 1.4.2.1 导电聚合物16
• 1.4.2.2 硫醇类特性配合物及DNA探针16-17
• 1.4.2.3 纳米材料17
• 1.5 铂掺多孔碳材料及其改性分析17-18
• 1.6 纳米碳球材料及其改性分析18-19
• 1.7 本文的构思19-20
• 第二章 基于重金属检测的电化学传感器的制备及选择20-29
• 2.1 引言20
• 2.2 实验仪器材料和方法20-24
• 2.2.1 实验仪器20-21
• 2.2.2 实验材料21
• 2.2.3 实验方法21-24
• 2.2.3.1 差分脉冲溶出伏安法检测原理21-22
• 2.2.3.2 常用试剂的配制22
• 2.2.3.3 修饰材料的制备22-23
• 2.2.3.4 修饰电极的制备23-24
• 2.2.3.5 仪器操作步骤24
• 2.3 结果和讨论24-28
• 2.3.1 重金属检测的传感器选择24-25
• 2.3.2 氮掺杂碳球材料微观结构分析25
• 2.3.3 N-Cs/GCE传感器电化学表征25-27
• 2.3.4 标准曲线的建立及检出限的确定27-28
• 2.4 小结28-29
• 第三章 基于氮掺碳球修饰玻碳电极对镉的检测研究29-43
• 3.1 引言29
• 3.2 实验方法29-30
• 3.2.1 实验检测原理29
• 3.2.2 实验试剂的配制29-30
• 3.3 结果和讨论30-41
• 3.3.1 镉离子在N-Cs/GCE上电化学行为30-31
• 3.3.2 不同缓冲液及pH值对镉检测灵敏度的影响31-35
• 3.3.3 沉积电压对镉检测灵敏度的影响35-36
• 3.3.4 沉积时间对镉检测灵敏度的影响36-38
• 3.3.5 标准曲线的建立及检出限的确定38-39
• 3.3.6 N-Cs/GCE传感器重复性探讨39-40
• 3.3.7 实际样品回收率测定40-41
• 3.4 小结41-43
• 第四章 基于氮掺碳球修饰玻碳电极对铅和镉的同时检测研究43-50
• 4.1 引言43
• 4.2 实验材料和方法43
• 4.3 结果和讨论43-48
• 4.3.1 实验参数的优化43-44
• 4.3.2 同时检测标准曲线及检出限的确定44-46
• 4.3.3 铅和镉相互干扰探讨46-48
• 4.4 小结48-50
• 总结和展望50-53
• 总结50-51
• 应用范围51
• 创新和展望51-53
• 参考文献53-58
• 致谢58-59
• 个人简介59

【参考文献】

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本文编号：620804