新型两亲吡咯衍生物的合成及药物传感器构筑

发布时间：2017-09-17 13:48

  本文关键词：新型两亲吡咯衍生物的合成及药物传感器构筑

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【摘要】：设计合成并纯化吡咯衍生物[3-(1H-毗咯-1-基)丙基]-三乙基碘化铵(A3),利用电化学的方法将A3聚合于玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面。通过循环伏安法对A3及其聚合物polyA3进行电化学性能研究,得到电聚合最佳条件为：修饰4mg/mLA3溶液10μL,电解液为0.1mol/LLiClO4溶液,扫描电位0-0.9 V vs. SCE,扫描速率100 mV/s,扫描圈数为25。随后在聚合物电极GCE/polyA3表面合成铁氰化钴粒子,构筑GCE/polyA3-CoHCF复合电极,并用于感冒药中主要成分对乙酰氨基苯酚(paracetamol)的测定。实验结果表明GCE/polyA3-CoHCF复合电极能一定程度上增加对乙酰氨基苯酚的氧化还原电流,但同时也会增加氧化还原电势。以polyA3的电化学研究成果为基础,对吡咯做了进一步改进：将两亲性吡咯衍生物[11-(1H-吡咯-1-基)十一烷基]-三乙基四氟硼酸铵(A2)与单壁碳纳米管(single wall carbon nanotubes,SWCNTs)复合并共同电聚合在玻碳电极表面；通过电化学手段使四氟硼酸离子与铁氰根离子/亚铁氰根离子发生离子交换,完成GCE/polyA2-Fe(CN)63-/4-/SWCNTs体系的构筑,并考察此药物传感器的电化学性能及氧化还原机理。通过差分脉冲伏安法和安培响应法,此传感器对对乙酰氨基苯酚表现出优异的电化学催化性能。检测结果表明,在0.4 V vs. SCE,传感器对对乙酰氨基苯酚的线性检测范围为3.39×10-7～7.98×10-4 mol/L,最低检出限为6.9×10-8 mol/L(S/N=3),响应时间t≈3 s,且该体系具有较好的抗干扰能力,能应用于实际样品(血清、尿样)中对乙酰氨基苯酚浓度的测定。
【关键词】：聚吡咯衍生物 铁氰化物 碳纳米管 药物传感器 对乙酰氨基苯酚
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O626.13;TP212
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 1 绪论9-20
• 1.1 导电聚合物聚吡咯9-14
• 1.1.1 聚吡咯掺杂机理10-11
• 1.1.2 聚吡咯的性能11-12
• 1.1.3 聚吡咯的合成12-14
• 1.2 聚吡咯材料的改性14-17
• 1.2.1 特定形貌聚吡咯的合成14-15
• 1.2.2 聚吡咯取代衍生物15-16
• 1.2.3 聚吡咯复合材料16-17
• 1.3 聚吡咯及其衍生物的生物检测应用17-19
• 1.4 前景与展望19
• 1.5 本论文研究内容19-20
• 2 [3-(1H-吡咯-1-基)丙基]-三乙基碘化铵的化学合成20-31
• 2.1 引言20-21
• 2.2 试剂和仪器21-22
• 2.3 实验步骤22-23
• 2.3.1 1-氯-3-(1H-吡咯-1-基)丙烷的合成22
• 2.3.2 预实验(3-氯-丙基)-三乙基溴化铵的合成22
• 2.3.3 1-碘-3-(1H-吡咯-1-基)丙烷的取代合成22-23
• 2.3.4 目标产物[3-(1H-吡咯-1-基)丙基]-三乙基碘化铵的合成23
• 2.4 实验结果23-30
• 2.4.1 1-氯-3-(1H-吡咯-1-基)丙烷的合成结果与结构表征23-27
• 2.4.2 预实验和取代实验的结果与表征27-28
• 2.4.3 目标产物[3-(1H-吡咯-1-基)丙基]-三乙基碘化铵的结构表征28-30
• 2.5 本章小结30-31
• 3 [3-(1H-吡咯-1-基)丙基]-三乙基碘化铵的电化学性能研究及其应用31-43
• 3.1 引言31-32
• 3.2 试剂和设备32-33
• 3.3 实验步骤33-35
• 3.3.1 GCE/polyA_3电极的制备33
• 3.3.2 电聚合条件的优化33-34
• 3.3.3 GCE/polyA_3-CoHCF电极的制备34
• 3.3.4 底物的配制及电化学测定34-35
• 3.4 实验结果35-42
• 3.4.1 A_3的电聚合过程研究35
• 3.4.2 polyA_3最佳电聚合条件的确定35-39
• 3.4.3 GCE/polyA_3-CoHCF复合电极的构筑39-41
• 3.4.4 GCE/polyA_3-CoHCF复合电极对底物的响应41-42
• 3.5 本章小结42-43
• 4 [11-(1H-吡咯-1-基)十一烷基]-三乙基四氟硼酸铵的电化学性能研究及其应用43-61
• 4.1 引言43
• 4.2 试剂和设备43-45
• 4.3 实验步骤45-46
• 4.3.1 A_2溶液的配制及其染色45
• 4.3.2 电极的制备45
• 4.3.3 GCE/polyA_2-Fe(CN)_6~(3-/4-)/SWCNTs体系微观构筑结构以及电化学特性分析45-46
• 4.3.4 检测底物的配制及测定46
• 4.3.5 电镜扫描图的电极准备46
• 4.4 实验结果46-60
• 4.4.1 A_2溶液的性质46-47
• 4.4.2 电极的微观形态结构47
• 4.4.3 A_2的电聚合条件及其电聚合过程47-50
• 4.4.4 GCE/polyA_2-Fe(CN)_6~(3-/4-)/SWCNTs复合体系的构建50-51
• 4.4.5 不同电极对Fe(CN)_6~(3-/4-)的响应51-54
• 4.4.6 底物对乙酰氨基苯酚浓度的测定54-60
• 4.5 本章小结60-61
• 5 总结与展望61-62
• 致谢62-63
• 参考文献63-72
• 附录72

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