层状二硫化钼—石墨烯电极材料的制备及电化学性能研究

发布时间：2017-09-20 14:30

  本文关键词：层状二硫化钼—石墨烯电极材料的制备及电化学性能研究

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【摘要】：构造新型的第三代电化学生物传感器,需要利用合适的方法把新材料制备成新型的电化学生物传感界面,保持氧化还原蛋白质的较高活性,研究其在该传感界面上的电化学性质。层状的纳米材料拥有开放的结构、规整的结构,为氧化还原蛋白质的固定化提供了新的思路。基于此,本论文将肌红蛋白(Mb)包埋于层状的二硫化钼-石墨烯(MoS_2-graphene)复合材料及Nafion中,制备出一种灵敏的电化学生物传感器。本文的主要内容如下:先在玻碳电极上修饰MoS_2-graphene的混合物,然后分别在混合溶液表面涂布Mb和一层Nafion保护膜,形成稳定的复合膜修饰电极。采用扫描电子显微镜,傅里叶变换红外光谱,紫外-可见吸收光谱及各种电化学方法对制得的层状薄膜进行表征。紫外-可见吸收光谱的实验结果说明:Mb在层状MoS_2-graphene/Nafion膜中保持了其原有的结构。在pH=7.0的缓冲溶液中,层状MoS_2-graphene/Nafion膜修饰电极在-0.38 V处出现了一对峰形良好且接近可逆的氧化还原峰。通过对方波伏安法所得到的数据进行非线性拟合得出其电子传递速率常数(ks)为60.0 s~(-1),这可能是由于MoS_2与graphene的协同作用能够很好地实现Mb的直接电化学。Mb中FeIII/FeII的式电势E0',在pH 4.0到11.0的范围内,与缓冲溶液的pH线性相关,且直线的斜率为-50.0 mV pH~(-1),证明此氧化还原过程属于单电子单质子传递过程。此外,该传感器对过氧化氢(H_2O_2)、氧气(O_2)、亚硝酸钠(NaNO_2)和三氯乙酸(TCA)等物质均表现出良好的催化性能。结果表明此方法构筑的电化学传感器具有灵敏度高、选择性好、生物催化性能稳定等优点,这为层状MoS_2-graphene在传感器和其他电化学装置中的应用提供了新的契机。
【关键词】：二硫化钼 石墨烯 肌红蛋白 电化学生物传感器
【学位授予单位】：青岛大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TP212.3
【目录】：

• 摘要2-3
• Abstract3-6
• 第一章 文献综述6-21
• 1.1 电化学生物传感器6-8
• 1.1.1 电化学生物传感器的概念6-7
• 1.1.2 电化学生物传感器的研究历程7
• 1.1.3 电化学生物传感器的应用及发展趋势7-8
• 1.2 氧化还原蛋白质的直接电化学8-11
• 1.2.1 氧化还原蛋白质的概述8-9
• 1.2.2 实现氧化还原蛋白质直接电化学的方法9-10
• 1.2.3 固定氧化还原蛋白质的方法10-11
• 1.3 二硫化钼简介11-15
• 1.3.1 二硫化钼的结构与性质11-12
• 1.3.2 二硫化钼的制备方法12-14
• 1.3.3 二硫化钼在电化学传感器中的应用14-15
• 1.4 石墨烯简介15-19
• 1.4.1 石墨烯的结构及性质15-16
• 1.4.2 石墨烯复合材料的研究16-18
• 1.4.3 二硫化钼-石墨烯复合材料的应用18-19
• 1.5 本论文的选题思路及主要工作19-21
• 第二章 试剂、仪器及测试方法21-30
• 2.1 实验试剂21-22
• 2.2 实验仪器22
• 2.3 测试方法22-30
• 2.3.1 电化学测试22-28
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）28
• 2.3.3 紫外-可见吸收光谱（UV-vis）28-29
• 2.3.4 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）29-30
• 第三章 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion膜修饰电极的构建及性能探究30-50
• 3.1 引言30-31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.2.1 化学修饰电极的制备31-32
• 3.2.2 电化学测试32
• 3.3 实验结果与讨论32-50
• 3.3.1 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion膜的SEM分析32-33
• 3.3.2 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion复合膜的FT-IR表征33-34
• 3.3.3 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion复合膜的UV-vis表征34-35
• 3.3.4 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion复合膜修饰电极的电化学阻抗谱图（EIS）35-36
• 3.3.5 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion复合膜修饰电极的电化学性能36-39
• 3.3.6 溶液pH值对层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion膜修饰电极的影响39-41
• 3.3.7 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion膜修饰电极的方波伏安曲线41-42
• 3.3.8 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion膜修饰电极的电催化性能研究42-48
• 3.3.9 层状Mb/MoS_2-graphene/Nafion膜修饰电极的稳定性，重现性及抗干扰能力48-50
• 结论50-51
• 参考文献51-60
• 攻读学位期间的研究成果60-61
• 致谢61-62

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