二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮
发布时间：2021-10-23 14:58
建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱（联苯基核壳柱）进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子（MRM-IDA-EPI）扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%94.3%和88.4%95.7%,相对标准偏差为2.6%7.3%和2.8%6.8%（n=6）,方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。
【文章来源】：色谱. 2017,35(05)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
鱼藤酮的化学结构
?螅?.6.2软件控制（美国ＡＢＳＣＩＥＸ公司）；ＭＳ3旋涡混旋器（德国ＩＫＡ－ＷＥＲＫＥ公司）；3－30Ｋ高速冷冻离心机（德国Ｓｉｇｍａ公司）；2510超声波清洗机（美国Ｂｒａｎｓｏｎ公司）；ＧｒａｄｉｅｎｔＡ10Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水器（法国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。乙腈为ＨＰＬＣ级（德国Ｍｅｒｃｋ公司）；甲酸、异丙醇和丙酮为ＨＰＬＣ级（美国Ｔｅｄｉａ公司）；鱼藤酮标准物质（纯度≥99％，德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司），用乙腈配制成1000ｍｇ／Ｌ标准贮备溶液，保存于－35℃冰箱中。图2中心切割二维超高效液相色谱流路图Ｆｉｇ．2Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｆｏｒｈｅａｒｔ－ｃｕｔｔｉｎｇｔｗｏ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｕｌｔｒａ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（2Ｄ－ＵＰＬＣ）ａ．ｆｉｒｓｔｄｉｍｅｎｓｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｒｏｔｅｎｏｎｅ；ｂ．ｓｅｃｏｎｄｄｉｍｅｎ－ｓｉｏｎ，ｈｅａｒｔ－ｃｕｔｔｉｎｇｏｆｆｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｒｏｔｅｎｏｎｅ．Ｐ：ｐｕｍｐ；Ｔ：ｔｅｅ．1．2实验条件1．2．1色谱分离条件中心切割二维超高效液相色谱流路图见图2。第1维：净化柱为Ｃｙｃｌｏｎｅ柱（50ｍｍ×0.5·483·
，混匀，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度离心5ｍｉｎ，取上清液，待测。全血样品：用肝素抗凝。吸取200μＬ全血于1.5ｍＬＥｐｐｅｎｄｒｏｆｆ管中，加入400μＬ乙腈，混匀，超声提取5ｍｉｎ，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度离心5ｍｉｎ，吸取200μＬ上清液，加入400μＬ水，混匀，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度离心5ｍｉｎ，取上清液，待测。2结果与讨论2．1质谱条件的选择在电喷雾正离子检测方式下对质谱测定条件进行优化，Ｑ1扫描时可见［Ｍ＋Ｈ］＋峰，然后对准分子离子峰进行碰撞，通过子离子扫描得到鱼藤酮碎片离子信息（图3），然后再对去簇电压，碰撞能量等参数进行优化，使得分子离子对的信号达到最强，选择两对分子离子对，以响应相对较强的子离子作为定量离子，另一子离子作为定性离子。同时设定合适的峰驻留时间（ｄｗｅｌｌｔｉｍｅ）确保色谱峰的采样点数在15～20点，从而得到较好的定量重复性。优化后的测定条件见1.2.2节。图3鱼藤酮子离子全扫描质谱图（ＥＳＩ＋）Ｆｉｇ．3Ｆｕｌｌｓｃａｎｄａｕｇｈｔｅｒｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍ（ＥＳＩ＋）ｏｆｒｏｔｅｎｏｎｅ2．2中心切割二维色谱条件的选择与优化鱼藤酮属双氢异黄酮衍生物，极性较弱，在反相液相色谱柱上易保留。选择Ｃｙｃｌｏｎｅ柱作为样品净化柱，Ｃｙｃｌｏｎｅ柱属ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化柱，Ｔｕｒｂｏ－Ｆｌｏｗ在线净化技术结合了扩散、化学和体积排除等·484·
【参考文献】：
期刊论文
[1]二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展[J]. 萧伟斌,蹇阳,李桦. 分析化学. 2014(12)
[2]液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量[J]. 赵志远,石志红,康健,彭兴,曹新悦,范春林,庞国芳,吕美玲. 色谱. 2013(04)
[3]固相萃取-高效液相色谱法检测上海青（Brassica chinensis L.）中鱼藤酮的残留动态[J]. 王苏宁,李冠华,李有志,王平,陈银. 农药. 2012(04)
[4]血液灌流治疗地瓜籽中毒报道1例[J]. 程勇祥. 中国中医药现代远程教育. 2011(20)
[5]气/质联用法检测鱼藤中鱼藤酮[J]. 韩凤鸣,李晓东,赖仕均,卢政煜. 刑事技术. 2011(03)
[6]液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留[J]. 杨方,郑丹萍,刘正才,林永辉,陈健,陈守平,陈国南. 分析化学. 2011(04)
[7]鱼藤酮帕金森大鼠呼吸链复合酶Ⅰ、Ⅳ的改变[J]. 陈忻,张楠,厉春. 中国实验动物学报. 2009(02)
[8]鱼藤酮原药的基础毒性研究[J]. 黄超培,赵鹏. 毒理学杂志. 2006(03)
[9]鱼藤酮对多巴胺能神经元的神经毒性作用[J]. 戚辰,刘振国,范国华,陈生弟,陆国强. 中华神经科杂志. 2004(06)
本文编号：3453395
【文章来源】：色谱. 2017,35(05)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
鱼藤酮的化学结构
?螅?.6.2软件控制（美国ＡＢＳＣＩＥＸ公司）；ＭＳ3旋涡混旋器（德国ＩＫＡ－ＷＥＲＫＥ公司）；3－30Ｋ高速冷冻离心机（德国Ｓｉｇｍａ公司）；2510超声波清洗机（美国Ｂｒａｎｓｏｎ公司）；ＧｒａｄｉｅｎｔＡ10Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水器（法国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。乙腈为ＨＰＬＣ级（德国Ｍｅｒｃｋ公司）；甲酸、异丙醇和丙酮为ＨＰＬＣ级（美国Ｔｅｄｉａ公司）；鱼藤酮标准物质（纯度≥99％，德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司），用乙腈配制成1000ｍｇ／Ｌ标准贮备溶液，保存于－35℃冰箱中。图2中心切割二维超高效液相色谱流路图Ｆｉｇ．2Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｆｏｒｈｅａｒｔ－ｃｕｔｔｉｎｇｔｗｏ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｕｌｔｒａ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（2Ｄ－ＵＰＬＣ）ａ．ｆｉｒｓｔｄｉｍｅｎｓｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｒｏｔｅｎｏｎｅ；ｂ．ｓｅｃｏｎｄｄｉｍｅｎ－ｓｉｏｎ，ｈｅａｒｔ－ｃｕｔｔｉｎｇｏｆｆｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｒｏｔｅｎｏｎｅ．Ｐ：ｐｕｍｐ；Ｔ：ｔｅｅ．1．2实验条件1．2．1色谱分离条件中心切割二维超高效液相色谱流路图见图2。第1维：净化柱为Ｃｙｃｌｏｎｅ柱（50ｍｍ×0.5·483·
，混匀，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度离心5ｍｉｎ，取上清液，待测。全血样品：用肝素抗凝。吸取200μＬ全血于1.5ｍＬＥｐｐｅｎｄｒｏｆｆ管中，加入400μＬ乙腈，混匀，超声提取5ｍｉｎ，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度离心5ｍｉｎ，吸取200μＬ上清液，加入400μＬ水，混匀，以15000ｒ／ｍｉｎ的速度离心5ｍｉｎ，取上清液，待测。2结果与讨论2．1质谱条件的选择在电喷雾正离子检测方式下对质谱测定条件进行优化，Ｑ1扫描时可见［Ｍ＋Ｈ］＋峰，然后对准分子离子峰进行碰撞，通过子离子扫描得到鱼藤酮碎片离子信息（图3），然后再对去簇电压，碰撞能量等参数进行优化，使得分子离子对的信号达到最强，选择两对分子离子对，以响应相对较强的子离子作为定量离子，另一子离子作为定性离子。同时设定合适的峰驻留时间（ｄｗｅｌｌｔｉｍｅ）确保色谱峰的采样点数在15～20点，从而得到较好的定量重复性。优化后的测定条件见1.2.2节。图3鱼藤酮子离子全扫描质谱图（ＥＳＩ＋）Ｆｉｇ．3Ｆｕｌｌｓｃａｎｄａｕｇｈｔｅｒｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍ（ＥＳＩ＋）ｏｆｒｏｔｅｎｏｎｅ2．2中心切割二维色谱条件的选择与优化鱼藤酮属双氢异黄酮衍生物，极性较弱，在反相液相色谱柱上易保留。选择Ｃｙｃｌｏｎｅ柱作为样品净化柱，Ｃｙｃｌｏｎｅ柱属ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化柱，Ｔｕｒｂｏ－Ｆｌｏｗ在线净化技术结合了扩散、化学和体积排除等·484·
【参考文献】：
期刊论文
[1]二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展[J]. 萧伟斌,蹇阳,李桦. 分析化学. 2014(12)
[2]液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量[J]. 赵志远,石志红,康健,彭兴,曹新悦,范春林,庞国芳,吕美玲. 色谱. 2013(04)
[3]固相萃取-高效液相色谱法检测上海青（Brassica chinensis L.）中鱼藤酮的残留动态[J]. 王苏宁,李冠华,李有志,王平,陈银. 农药. 2012(04)
[4]血液灌流治疗地瓜籽中毒报道1例[J]. 程勇祥. 中国中医药现代远程教育. 2011(20)
[5]气/质联用法检测鱼藤中鱼藤酮[J]. 韩凤鸣,李晓东,赖仕均,卢政煜. 刑事技术. 2011(03)
[6]液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留[J]. 杨方,郑丹萍,刘正才,林永辉,陈健,陈守平,陈国南. 分析化学. 2011(04)
[7]鱼藤酮帕金森大鼠呼吸链复合酶Ⅰ、Ⅳ的改变[J]. 陈忻,张楠,厉春. 中国实验动物学报. 2009(02)
[8]鱼藤酮原药的基础毒性研究[J]. 黄超培,赵鹏. 毒理学杂志. 2006(03)
[9]鱼藤酮对多巴胺能神经元的神经毒性作用[J]. 戚辰,刘振国,范国华,陈生弟,陆国强. 中华神经科杂志. 2004(06)
本文编号：3453395
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