同时测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度的HPLC-MS/MS方法学

发布时间：2021-11-09 13:31

　　采用HPLC-MS/MS建立了同时测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度的方法。以异槲皮苷为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×30 mm,2.7μm）为色谱柱,甲醇-水（体积比45∶55,均含φ=0.1%甲酸）为流动相,流速为0.4 m L·min-1;采用电喷雾负离子（ESI-）、多反应离子检测（MRM）模式检测,用于定量分析的离子对分别为柚皮苷m/z 579.1/270.8、柚皮素m/z 270.9/150.7、异槲皮苷（内标）m/z 463.1/299.8。经方法学验证,柚皮苷、柚皮素分别在0.251 0¹00.4、0.503 0²01.2ng·m L-1质量浓度范围内线性关系良好,批间、批内精密度均符合要求,提取回收率高。结果表明,HPLC-MS/MS法灵敏度好、准确性高、重现性好,适用于测定人血浆中柚皮苷、柚皮素质量浓度。 

【文章来源】：中山大学学报(自然科学版). 2017,56(01)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱及质谱条件
    2.2 溶液的配制
        2.2.1 对照品储备液的配制
        2.2.2 内标溶液的配制
        2.2.3 β-葡萄糖醛酸酶溶液的配制
    2.3 校正标样及质控样品的制备
        2.3.1 血浆校正标样的制备
        2.3.2 血浆质控样品的制备
    2.4 血浆样品的处理
    2.5 方法专属性
    2.6 残留效应
    2.7 标准曲线范围与定量下限
    2.8 方法的精密度与准确度
    2.9 提取回收率
    2.1 0 基质效应
    2.1 1 稀释可靠性与稳定性试验
3 讨论与结论
    3.1 流动相的选择
    3.2 内标的选择
    3.3 样品处理方法的优化
    3.4 β-葡萄糖醛酸酶孵育
    3.5 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]以化橘红为基源的一类新药柚皮苷的临床前研究[J]. 李沛波,王永刚,吴忠,彭维,杨翠平,聂怡初,刘孟华,罗钰龙,邹威,柳颖,王声,陈妍,苏畅,方思琪,苏薇薇.  中山大学学报(自然科学版). 2015(06)
[2]大鼠灌胃毛橘红醇提物血浆中柚皮苷、柚皮素及其代谢产物液质分析[J]. 孙国玲,钱大玮,段金廒,李向明,万建义,郭建明.  中国中药杂志. 2010(12)



本文编号：3485443