微萃

发布时间：2023-08-29 22:52

　　目的萘、甲苯在工业中使用广泛,职业接触对人体可造成损害,通过人体代谢后,萘主要以1-萘酚和2-萘酚的形式经尿液排出,甲苯代谢为马尿酸和邻甲酚经尿液排出。美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)颁布尿中萘酚为职业接触萘的生物标志物,萘酚为定性指标;尿中邻甲酚为甲苯的生物检测指标,并规定尿中邻甲酚生物接触限值为0.54 mg/L。而我国尚未制定尿中萘酚、邻甲酚的检测方法和生物接触限值。本研究旨在建立磁性固相微萃取-高效液相色谱检测尿中萘酚、分散液液微萃取-高效液相色谱测定尿中的邻甲酚的方法,为我国职业接触人群尿中萘酚、邻甲酚检测提供新的思路和技术方法,为我国制定尿中萘酚与邻甲酚标准检测方法和职业接触生物限值提供新的技术支持。方法尿中萘酚、邻甲酚均采用液相色谱法进行检测,萘酚前处理方法为磁固相微萃取,邻甲酚前处理方法为分散液-液微萃取。1)尿中萘酚前处理方法:采用水热法合成Fe₃O₄,物理碾磨法将Fe₃O₄与石墨化碳黑组装成M-Fe₃O₄@C,表征分析其外在形态、...

【文章页数】：56 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
前言
1 磁性固相微萃取-液相色谱法测定尿中萘酚
    1.1 实验部分
        1.1.1 试剂与材料
        1.1.2 仪器和分析条件
        1.1.3 M-Fe₃O₄@C的制备及性能检验
            1.1.3.1 M-Fe₃O₄@C的形状表征
            1.1.3.2 M-Fe₃O₄@C的红外光谱
            1.1.3.3 M-Fe₃O₄@C的磁性强度分析
        1.1.4 样品的收集与处理
        1.1.5 磁固相萃取步骤
    1.2 结果与讨论
        1.2.1 最佳前处理条件的选择
            1.2.1.1 M-Fe₃O₄@C的用量
            1.2.1.2 M-Fe₃O₄@C的吸附能力
            1.2.1.3 M-Fe₃O₄@C的重复使用次数
            1.2.1.4 洗脱剂种类的选择
            1.2.1.5 洗脱剂体积的选择
            1.2.1.6 吸附时间与洗脱时间的影响
            1.2.1.7 pH影响和离子强度
        1.2.2 方法学性能指标
            1.2.2.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量限(LOQ)
            1.2.2.2 方法的精密度与加标回收率
            1.2.2.3 实际尿样的测定
            1.2.2.4 方法的比较
2 分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中邻甲酚
    2.1 实验部分
        2.1.1 试剂与材料
        2.1.2 仪器和分析条件
        2.1.3 分散液液萃取装置制备
        2.1.4 样品的收集与前处理
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 最佳前处理条件的选择
            2.2.1.1 萃取剂的选择
            2.2.1.2 分散剂的选择
            2.2.1.3 萃取剂的用量
            2.2.1.4 分散剂的用量
            2.2.1.5 萃取的pH值与盐析量
            2.2.1.6 萃取时间的优化
        2.2.2 方法学指标
            2.2.2.1 线性范围和检出限
            2.2.2.2 精密度及准确度
            2.2.2.4 实际样品的检测
3 结论与展望
参考文献
致谢
综述：尿中生物接触标志物检测方法研究进展
    参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目



本文编号：3844444