精甲霜灵、氰霜唑及其代谢产物在烟草和土壤中的残留分析及消解动态研究

发布时间：2020-05-21 21:07

【摘要】：本文建立了一种优化后的QuEChERS和LC-MS/MS方法用于同时提取并检测烟叶、干烟叶和土壤中精甲霜灵、氰霜唑及氰霜唑的代谢产物(CCIM),并对方法进行了验证。考察了土壤、烟叶、干烟叶三种不同基质的基质效应对甲霜灵、氰霜唑及CCIM的影响,并将该方法应用于2%精甲霜灵·氰霜唑颗粒剂在烟草和土壤上残留实验的样品分析。该方法以乙腈(0.1%乙酸)对样品涡旋提取,再加入氯化钠,涡旋,离心,取上清液以C_(18)净化,过滤膜,用LC-MS/MS检测。该方法表现出良好的线性关系R~2≥0.9985。在所有基质中三种分析物的检出限和定量限范围分别为0.006-0.3mg/kg和0.02-1 mg/kg。土壤、烟叶以及干烟叶的平均回收率分别为:72.91%-98.40%(甲霜灵),76.73%-105.80%(氰霜唑),74.48%-106.45%(CCIM),相对标准偏差为1.23%-6.99%。结果表明,所建立的方法能够满足土壤、烟草中三种目标物的分析要求。同时于2016-2017年在湖南与贵州进行了2%精甲霜灵·氰霜唑颗粒剂在烟草上的消解动态和残留试验,并运用所建立的基于LC-MS/MS的快速检测方法对试验样品进行了检测分析,结果表明施药剂量为270 g a.i/ha-405 g a.i/ha,施药1次时,并在成熟期采摘并烤制的干烟叶中精甲霜灵的残留量1.55 mg/kg,氰霜唑的残留量1.94 mg/kg。
【图文】：

4-1 甲霜灵（0.05 μg/mL）的标样在甲醇-水为流动相条件下的-MS/MS chromatograms of metalaxyl (0.05 μg/mL) in methanol-phases 4-2 氰霜唑（0.5 μg/mL）标样在甲醇-水为流动相条件下的谱-MS/MS chromatograms of cyazofamid (0.5 μg/mL) in methanol-phases

4-1 甲霜灵（0.05 μg/mL）的标样在甲醇-水为流动相条件下的C-MS/MS chromatograms of metalaxyl (0.05 μg/mL) in methanol-phases图 4-2 氰霜唑（0.5 μg/mL）标样在甲醇-水为流动相条件下的谱C-MS/MS chromatograms of cyazofamid (0.5 μg/mL) in methanol-phases
【学位授予单位】：贵州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：S481.8

【参考文献】

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本文编号：2674905