虱螨脲在韭菜与土壤中的残留分析及膳食风险评估

发布时间：2020-08-27 22:21

【摘要】：韭菜是我国传统的绿色蔬菜之一,具有促进肠道的蠕动、补肾温阳、益肝健胃、行气理血、提高个人免疫力的功效,此外韭菜还有一定的消炎作用。近年来,由于农民过量使用农药,导致韭菜质量不断下降,“毒韭菜”的事件也屡有发生。为确保人们的食用安全以及保护韭菜的产量,对韭菜中超标农药进行检测与控制可以说至关重要。因此,本文通过建立虱螨脲在韭菜上的残留分析方法,对韭菜和土壤中的虱螨脲残留量进行测定,为虱螨脲在韭菜中的残留研究提供了技术支撑,也为制定虱螨脲在韭菜上的最大残留限量(MRL)值以及在韭菜上的安全使用提供合理的科学依据。本文通过建立一种同时测定韭菜和土壤中虱螨脲的高效液相色谱串联质谱法,对仪器条件和前处理方法进行了优化和筛选,最终选用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水(0.1%甲酸和5 mmoL乙酸铵),流速为0.3 mL/min,采用多反应监测模式(MRM),外标法定量,韭菜和土壤样品使用乙腈提取,QuEChERS法净化。结果显示:虱螨脲在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9968,进行不同水平下的添加回收试验,虱螨脲在韭菜植株中的平均回收率为75.3~80.4%,相对标准偏差为2.8~10.4%;在韭菜土壤中的平均回收率为70.3~89.5%,相对标准偏差为1.6~3.6%。在上述检测条件下,虱螨脲的最小检出量为4.2×10~-44 ng,虱螨脲在韭菜植株、土壤中的最低检出质量为0.01 mg/kg。研究了虱螨脲在韭菜植株和土壤中的残留状况,2016~2017年在内蒙古和山东进行了两年两地的田间试验表明。虱螨脲在韭菜植株上的半衰期为1.6~2.3 d,虱螨脲在土壤上的半衰期为10.9~40.4 d。研究虱螨脲在韭菜植株和土壤中的最终残留量可知,1%虱螨脲颗粒剂在内蒙古和山东两地的植株和土壤上分别以低剂量按制剂量22500 g/hm~2(225 g a.i./hm~2)和高剂量按制剂量33750g/hm~2(337.5 g a.i./hm~2),施药1、2次,施药的间隔期为7 d,虱螨脲在韭菜植株中的最终残留量为0.010~0.080 mg/L,土壤中的最终残留量为0.056~5.384 mg/L,在研究虱螨脲在韭菜中的长期膳食风险评估中可发现,虱螨脲的风险商值为1.32×10~(-3)低于1,表示为可接受风险。根据研究结果,建议我国虱螨脲在韭菜上的MRL值为0.1mg/L,使用1%虱螨脲颗粒剂时的推荐施药剂量的高剂量按制剂量22500 g/hm~2(225 ga.i./hm~2),施药次数为1次,安全间隔期为7d。
【学位授予单位】：吉林农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：S481.8
【图文】：

标准曲线,虱螨,标准曲线,储备液

Tab.2-1 Mass spectrometry parameters for lufenuron被测物母离子子离子源内碎裂电压/V 碰撞气能量虱螨脲 508.8338.8325.810010055 标准溶液配制与标准曲线绘制确称取虱螨脲标准品 0.0102 g，用甲醇定容至 10 mL，虱螨脲配制成 1000 备液，于-18 °C 冷冻避光保存；使用时准确移取适量单标储备液，用甲醇将 100、10 mg/L 的标准储备液，于-18 °C 冷冻避光保存，备用。用梯度稀释法，取空白样品基质提取液逐级稀释混合标准储备液，配制成 0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L 系列的基质标标准溶液，按照质谱条件测定，进样量 5 μL，以进样质量浓度(x)为横坐标、峰面积(y)为纵线，见图 2.1。虱螨脲的直线回归方程为 y=620651x+5831.7，相关系数为 0系良好。

色谱图,虱螨,色谱图,韭菜

图 2.2 虱螨脲标准品色谱图Fig.2.2 Chromatogram of standard lufenuron（a）（b）（c）图 2.3 韭菜植株 CK（a），韭菜植株基质标（b），韭菜植株添加回收色谱图（c）

色谱图,韭菜,植株,色谱图

11（a）（b）（c）图 2.3 韭菜植株 CK（a），韭菜植株基质标（b），韭菜植株添加回收色谱图（c）Fig.2.3 Leek plant CK (a), Leek plant substrate standard (b), Leek plant addition recovery

【相似文献】