多抗霉素B在人参样品中的储藏稳定性研究

发布时间：2020-10-23 03:43

【摘要】：人参黑斑病是人参生长过程中最常见和为害最严重的病害之一,发病率一般在20%~30%,严重可达90%以上。多抗霉素是迄今为止开发最成功的生物农药,广泛用于防治人参黑斑病,具有优良的防治效果。本文研究建立了人参样品(鲜人参、植株)和土壤中多抗霉素残留的HPLC-MS/MS分析方法,用甲酸-水提取,滤膜净化,多抗霉素B在鲜人参、植株和土壤中的最低检出限分别为0.41 ng、0.05 ng和0.05 ng;鲜人参、植株和土壤中0.2、1.0和5.0 mg/kg添加水平下多抗霉素B的平均回收率分别为76.9%~84.1%、74.7%~94.7%和74.1%~79.2%,相对标准偏差分别为6.0%~10.1%、1.3%~4.2%和1.8%~9.2%,定量检测限分别为0.28 mg/kg、0.05 mg/kg和0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该分析方法具有很好的灵敏度和准确度,样品前处理程序操作简单,节省溶剂,样品处理效率高,能够满足农药残留分析要求。应用上述所建立的残留分析方法,进行了为期300 d在-18℃和-20℃条件下,鲜人参、植株和土壤样品中1 mg/kg和2 mg/kg添加水平的多抗霉素B低温储藏稳定性试验。结果表明,在-18℃和-20℃下储藏的鲜人参和植株两种基质中多抗霉素B在300 d内的降解率均不超过30%,符合植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则中关于稳定性的判断标准,说明在-18℃和-20℃储藏条件下,鲜人参和植株两种基质中1 mg/kg和2 mg/kg残留水平的多抗霉素B至少能稳定储藏300 d(10个月)。人参土壤样品中1 mg/kg添加水平的多抗霉素B低温储藏稳定性试验结果显示,在-18℃和-20℃下储藏的土壤中1 mg/kg多抗霉素B在150 d的降解率分别为21.94%和24.52%,240 d的降解率均大于30%,说明土壤样品中1mg/kg多抗霉素B添加水平的样品低温储藏稳定期在150 d。人参土壤样品中2 mg/kg添加水平的多抗霉素B低温储藏稳定性试验结果显示,在-18℃下储藏的土壤中2 mg/kg多抗霉素B在120 d的降解率为10.21%,150 d的降解率大于30%,说明2 mg/kg多抗霉素B添加水平的样品低温储藏稳定性稳定期为120 d;而在2 mg/kg添加水平-20℃条件下,150 d时降解率为25.17%,240 d的降解率大于30%,根据试验确定的温度是按欧盟的试验规则进行的,因此土壤样品中2 mg/kg多抗霉素B添加水平的样品低温储藏期也确定为120 d。
【学位授予单位】：吉林农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：S481.8
【图文】：

(%) = 100 × 100 （2.1）式中：ME—基质效应值；A—基质标准曲线斜率；B—溶剂标准曲线斜率。根据基质效应判断标准，正值表示基质增强，负值表示基质抑制，用基质匹配标准曲线评价基质效应（matrixeffects,ME），如果 ME≤10%，可忽略样品基质带来的定量影响，如果 ME＞10%，需用基质匹配标准曲线进行定量校准，以减小基质带来的定量影响。以免其对定量结果造成较大影响，进而影响分析质量。本研究中多抗霉素 B 分别在鲜人参、人参植株和人参土样品中的基质效应值分别为 56%、34%和-126%，说明多抗霉素 B 在鲜人参和人参植株中有明显的基质增强效应，而在人参土样品中表现为基质抑制效应，且根据基质效应判断标准，这三个基质效应均不能忽略，因此，本研究采用基质匹配标准曲线法对人参各样品基质中的多抗霉素 B 进行定量校准。2.2.3 方法的线性、灵敏度

添加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相对标准偏差%RSD1 2 3 4 50.2 92.3 100.8 91.3 92.4 96.7 94.7 4.21.0 74.6 76.7 77.4 73.3 71.5 74.7 3.25.0 77.7 79.1 78.7 76.5 77.8 78.0 1.3表 2-5 多抗霉素 B 在人参土壤中的添加回收率和相对标准偏差Table 2-5 Spiked recovery and relative standard deviation of polyoxins B in Fusong Panax ginseng soi添加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相对标准偏差%RSD1 2 3 4 50.2 88.1 79.1 74.2 77.5 77.1 79.2 6.71.0 87.8 73.7 75.4 71.0 71.1 75.8 9.25.0 75.4 72.1 74.0 75.3 73.7 74.1 1.8

加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相对标准偏差%RSD1 2 3 4 50.2 88.1 79.1 74.2 77.5 77.1 79.2 6.71.0 87.8 73.7 75.4 71.0 71.1 75.8 9.25.0 75.4 72.1 74.0 75.3 73.7 74.1 1.8图 2.2 多抗霉素 B 标样标准色谱图Fig. 2.2 Standard chromatogram of polyoxins B
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本文编号：2852507