烯禾啶对张杂谷10号的光合生理影响及残留检测研究

发布时间:2020-11-22 03:57
   张杂谷具有优质高产、耐旱节水、省工省力、抗逆性强、适宜机械化栽培等优点,目前已在全球推广种植,12.5%烯禾啶乳油是张杂谷田的专用除草剂。为科学规范使用烯禾啶,保证人类健康和谷田生态系统可持续发展,研究了拔节期(8叶期)叶面喷施12.5%烯禾啶乳油对张杂谷叶片光合生理的影响和推荐时期(3~5叶期)叶面喷施12.5%烯禾啶乳油在张杂谷植株、籽粒及土壤的残留及消解动态。光合生理试验采用盆栽试验,完全随机设计,研究拔节期叶面喷施不同剂量的12.5%烯禾啶乳油对张杂谷10号叶片的光合色素含量、光合碳同化关键酶、气体交换参数、P700参数、叶绿素荧光参数等的影响。张杂谷田烯禾啶残留及消解动态试验为3~5叶期叶面喷施12.5%烯禾啶乳油的最大推荐剂量(1.5 Lai hm-2)和1.5倍最大推荐剂量(2.25 L ai hm-2),试验采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了谷子植株(秸秆)、小米、谷糠和土壤的残留检测方法,并利用该方法测定了山西省定襄县、陵川县和太谷县三地的残留消解动态及最终残留。主要结果如下:1.随着烯禾啶剂量的增加,张杂谷10号株高、叶面积、鲜重、干重、叶片光合色素含量(Chla、Chlb、Car、总Chl)、磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶(PEPC)、NADP-苹果酸脱氢酶(NADP-MDH)、丙酮酸磷酸双激酶(PPDK)的活性、净光合速率(Pn)、蒸腾速率(Tr)、气孔导度(Gs)、P700最大荧光产量(Pm)、P700光化学量子产量(Y(Ⅰ))、P700电子传递效率(ETR(I))、最大荧光产量(Fm)、最大光化学量子产量(Fv/Fm)、潜在活性(Fv/F0)、实际光合效率(Y(Ⅱ))、光合电子传递速率(ETR(Ⅱ))和光化学淬灭(qP)逐渐降低;NADP-苹果酶(NADP-ME)、核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶(Rubisco)的活性、气孔限制值(Ls)和P700电子供体侧非光化学量子产量(Y(ND))呈现先增加后降低的趋势;胞间CO2浓度(Ci)呈现先降低后增加的趋势;P700电子受体侧非光化学量子产量(Y(NA))、初始荧光(F0)和非光化学淬灭(NPQ)呈上升趋势。低剂量(≤1.5 Lai hm-2)时,光合作用的抑制主要由气孔限制造成的,谷子的光合活性损伤相对较轻,谷子可以通过调节NADP-ME和Rubisco的活性,增强热耗散继续维持一定程度的光合作用,但仍低于对照;当剂量高于1.5 L ai hm-2会对谷子光合活性造成不可逆的损伤,严重制约了光合作用强度。故在张杂谷拔节期叶面喷施烯禾啶,会阻碍光合色素的合成,降低气孔导度、抑制光合活性,破坏光合碳同化的正常进行,导致光合作用的减弱,最终影响张杂谷10号的正常生长发育。2.谷子植株(秸秆)、小米、谷糠和土壤经1%乙酸乙腈提取,通过不同净化剂净化(植株/秸秆:100 mg PSA+50 mg GCB+300 mg无水硫酸镁;小米/糠:100 mg C18+50 mg GCB+300 mg无水硫酸镁土壤:150 mg C18+300 mg无水硫酸镁)后,以0.02%甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。该方法在植株、小米、谷糠和土壤中的定量限(LOQ)分别为 18.0、25.0、30.0、16.0 μg/kg;在 0.01、0.1、1mg/kg的添加水平上,烯禾啶在土壤、植株、小米和谷糠的平均添加回收率分别为87.67%~109.93%、86.85%~114.59%、93.26%~117.64%和 84.81%~98.63%,标准偏差在 2.29%~11.48%之间。3.以建立的方法测定了山西省定襄县、陵川县、太谷县三地张杂谷10号田中谷子植株(秸秆)、小米、谷糠和土壤中烯禾啶的残留量。通过消解动态试验,烯禾啶在植株及土壤中的降解均符合一级化学反应动力学方程C=Coe-kt,在植株和土壤中的理论半衰期分别为12.72h~29.28h和18.48h~26.4h属于易降解农药。最终残留试验结果表明,喷施剂量为1.5 L ai hm-2和2.25 L ai hm-2时在收获期秸秆、小米、谷糠及土壤中残留量均低于定量限,且均小于国内外制定的相关限量标准。因此,张杂谷田一年喷施一次烯禾啶不超过2.25 L ai hm-2,谷子秸秆、小米、谷糠和土壤中的最终残留均符合残留限量标准,对人畜和环境安全。
【学位单位】:山西农业大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2018
【中图分类】:S451.22;S481.8
【部分图文】:

趋势图,杂谷,施药剂量,趋势


图1烯禾啶对张杂谷10号叶片气体交换参数的影响??Fig.?1?Effect?of?sethoxydim?on?gas?exchange?parameters?in?leaves?of?uZhangza?10'???2.4.4烯禾啶对张杂谷10号叶片叶绿素荧光参数的影响??由图2可知,随着施药剂量的增加,张杂谷10号的F0和NPQ呈上升趋势;Fm、??Fv/F0、FWFm、Y(II)、ETR(II)和qP趋于下降;Y(II)和ETR(II)的变化趋势相同,喷药??初期S3和S4有较为显著的抑制作用,后期均恢复对照水平。药后3、6天,F0在S4??处理下分别显著增加7.4%和10.5%,?12天后恢复对照水平。施药后3、12天,S4处理??卜Fm显著下降12.6%和13.7%,6天时,各处理间无显著差异。S4对Fv/Fo、Fv/Fm有??抑制作用,施药12天后较对照显著降低了?38.1%和4.5%。施药3天后,Y(II)和ETR(II)??在S3、S4分别显著抑制了?34.4%和34.3%、36.5%和36.5%,药后6、12天恢复对照水??-14-??

高效液相色谱,标样,液质联用,样液


并且发现加入甲酸可以提高目标物质质子化[101]。相关图谱见图4。??A?B??…?一?泛::——一?|?齡一 ̄ ̄ ̄—^ ̄??靡:?1?f,一??I?I??.声―L??,.一?=j——??1021-BZP-IPP^?URM?ofdCh&nm^?ES*?1022 ̄XHO-TJ-JG-1?PPy?02?MRU?of?3?Channels?ES^??100—?u?TlcIS2??1??\?:?11??0""?T〇(r?’.'"Sib。’^UcT1?■.?“〇?’.1?’?’..:Time?i<??2.??'纖?■?*??5_〇〇Tlme??C?D??图4?(A)?lppm烯禾啶标样高效液相色谱图;(B)添加lppm烯禾啶植株样高效液相色谱图;??(C)?]ppm烯禾陡标样液质联用色谱图;(D)添加lppm稀禾卩定植株样液质联用色谱图。??Fig.4?(A)?HPLC?chromatography?of?l?ppm?sethoxydim?standard?sample;(B)?HPLC?chromatography?of??sethoxydim?in?plant;(C)?LC-MS/MS?chromatography?of?1?ppm?sethoxydim?standard?sample;(D)?LC-MS/MS??3.4.2净化效果对比??本试验采用了?QuEChERS前处理法比较了不同净化剂的净化效果。相关研究表明,??PSA吸附剂能有效去除样本中的脂肪酸、极性色素、糖类物质等极性基质杂质,C18吸??附剂能去部分脂肪和脂溶性杂质[6()]
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