基于QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS及GC-MS/MS检测果蔬中农药多残留
发布时间:2021-02-26 08:05
农药残留是衡量食品安全水平的重要指标,是食品安全中重要的化学危害因素,近年来的食品安全状况越来越受到政府监管部门和消费者的极大关注。监控农药在瓜果蔬菜、粮、油、茶中的使用情况,并对残留量进行监测,保护我国人民身体健康不受农药残留侵害,大力度的开展农药残留检测技术尤其是多残留检测技术,研发改进前处理技术是非常必要的。QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe)技术自2003年面世以来,在农药多残留分析、多种类农药检测领域带来了前所未有的更新。以往的前处理技术经过了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个进程。总结以往的前处理方法,2003年由美国农业部的化学家研究出一种针对水果、蔬菜进行农药残留痕量分析的方法。基于QuEChERS方法,依托液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱的高灵敏度、高选择性,农药多残留快速检测技术发展迅速。目前,QuEChERS已在全球的果蔬及其制品检测中被普遍应用,随着技术的不断发展,也逐渐应用到肉类、酒类、土壤、药物等其他各个领域。本研究基于三重四级杆串联质谱技术,对超高效液相色谱串联质谱仪(Ultra Performa...
【文章来源】:山东农业大学山东省
【文章页数】:57 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
中文摘要
Abstract
1 前言
1.1 研究背景
1.2 农药多残留样品前处理技术
1.2.1 超临界流体萃取
1.2.2 凝胶渗透色谱
1.2.3 免疫亲和色谱
1.2.4 加速溶剂萃取
1.2.5 分子印迹合成受体技术
1.2.6 固相萃取
1.2.7 固相微萃取
1.2.8 微波辅助萃取
1.2.9 基质固相分散技术
1.3 QuEChERS方法及其应用研究
1.4 农药残留检测技术
1.4.1 高效液相色谱法
1.4.2 气相色谱法与气相色谱-质谱法
1.4.3 液相色谱法及液相色谱-质谱法
1.4.4 酶抑制技术
1.4.5 免疫技术
1.5 本课题的研究内容及研究意义
1.5.1 本课题研究内容
1.5.2 本课题研究的意义
2 实验材料与方法
2.1 仪器设备
2.2 化学试剂
2.3 实验材料
2.3.1 样品原料
2.3.2 标准溶液的配置
2.4 样品前处理步骤
2.5 仪器条件
2.5.1 气相色谱串联质谱条件的建立
2.5.2 液相色谱-串联质谱条的建立
2.6 定性定量方法
2.6.1 定性方法
2.6.2 定量方法
3 实验结果与分析
3.1 提取净化的选择
3.2 净化条件的优化
3.2.1 代表性目标物的选择
3.2.2 PSA用量的优化
3.2.3 石墨化炭黑用量的优化
3.3 分析保护剂添加的选择
3.4 回收率和精密度
4 讨论
5 结论
6 创新点
参考文献
附录
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]顶空固相微萃取结合气相色谱质谱-嗅闻联用技术鉴定巧克力麦芽中可可特征风味物质[J]. 秦奔,张海鹏,郑飞云,钮成拓,刘春凤,王金晶,李永仙,李崎. 食品与发酵工业. 2018(07)
[2]固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯[J]. 谢思思,卢俊文,李蓉,张朋杰,容裕棠,陈丽斯. 食品与发酵工业. 2018(05)
[3]重庆市水果农药残留现状分析与质量安全建议[J]. 龚久平,杨俊英,柴勇,向嘉,褚能明,杨晓霞,李必全,康月琼,宋维珮. 南方农业. 2017(34)
[4]QuEChERS方法在农药多残留分析中的应用研究进展[J]. 冯岩. 吉林农业. 2017(20)
[5]基于省级层面的中国农药使用环境库兹涅茨曲线研究[J]. 周芳,金书秦,沈贵银. 江苏农业科学. 2017(13)
[6]固相微萃取技术在样品前处理中的应用研究[J]. 伍莉莉,邓海韬,许国,古健,马玉凤,黄剑锋. 广东化工. 2017(11)
[7]QuEChERS结合UHPLC-MS/MS及GC-MS/MS测定黄秋葵中多种农药残留[J]. 符靖雯,林玉婵,黄子敬,陈孟君. 分析试验室. 2017(05)
[8]2011-2015年南京市售蔬菜中农药残留污染状况和膳食暴露分析[J]. 王艳莉,谢国祥,郭宝福,祝白春,赵士权,李登坤,姜云,金迪. 现代预防医学. 2017(09)
[9]国内食品中农药多残留检测技术的研究进展[J]. 董亚蕾,刘文婧,曹进,王钢力,李向军. 分析试验室. 2017(02)
[10]超临界流体萃取分离技术及其应用[J]. 张红英,姚元虎,颜雪明. 首都师范大学学报(自然科学版). 2016(06)
本文编号:3052303
【文章来源】:山东农业大学山东省
【文章页数】:57 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
中文摘要
Abstract
1 前言
1.1 研究背景
1.2 农药多残留样品前处理技术
1.2.1 超临界流体萃取
1.2.2 凝胶渗透色谱
1.2.3 免疫亲和色谱
1.2.4 加速溶剂萃取
1.2.5 分子印迹合成受体技术
1.2.6 固相萃取
1.2.7 固相微萃取
1.2.8 微波辅助萃取
1.2.9 基质固相分散技术
1.3 QuEChERS方法及其应用研究
1.4 农药残留检测技术
1.4.1 高效液相色谱法
1.4.2 气相色谱法与气相色谱-质谱法
1.4.3 液相色谱法及液相色谱-质谱法
1.4.4 酶抑制技术
1.4.5 免疫技术
1.5 本课题的研究内容及研究意义
1.5.1 本课题研究内容
1.5.2 本课题研究的意义
2 实验材料与方法
2.1 仪器设备
2.2 化学试剂
2.3 实验材料
2.3.1 样品原料
2.3.2 标准溶液的配置
2.4 样品前处理步骤
2.5 仪器条件
2.5.1 气相色谱串联质谱条件的建立
2.5.2 液相色谱-串联质谱条的建立
2.6 定性定量方法
2.6.1 定性方法
2.6.2 定量方法
3 实验结果与分析
3.1 提取净化的选择
3.2 净化条件的优化
3.2.1 代表性目标物的选择
3.2.2 PSA用量的优化
3.2.3 石墨化炭黑用量的优化
3.3 分析保护剂添加的选择
3.4 回收率和精密度
4 讨论
5 结论
6 创新点
参考文献
附录
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]顶空固相微萃取结合气相色谱质谱-嗅闻联用技术鉴定巧克力麦芽中可可特征风味物质[J]. 秦奔,张海鹏,郑飞云,钮成拓,刘春凤,王金晶,李永仙,李崎. 食品与发酵工业. 2018(07)
[2]固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯[J]. 谢思思,卢俊文,李蓉,张朋杰,容裕棠,陈丽斯. 食品与发酵工业. 2018(05)
[3]重庆市水果农药残留现状分析与质量安全建议[J]. 龚久平,杨俊英,柴勇,向嘉,褚能明,杨晓霞,李必全,康月琼,宋维珮. 南方农业. 2017(34)
[4]QuEChERS方法在农药多残留分析中的应用研究进展[J]. 冯岩. 吉林农业. 2017(20)
[5]基于省级层面的中国农药使用环境库兹涅茨曲线研究[J]. 周芳,金书秦,沈贵银. 江苏农业科学. 2017(13)
[6]固相微萃取技术在样品前处理中的应用研究[J]. 伍莉莉,邓海韬,许国,古健,马玉凤,黄剑锋. 广东化工. 2017(11)
[7]QuEChERS结合UHPLC-MS/MS及GC-MS/MS测定黄秋葵中多种农药残留[J]. 符靖雯,林玉婵,黄子敬,陈孟君. 分析试验室. 2017(05)
[8]2011-2015年南京市售蔬菜中农药残留污染状况和膳食暴露分析[J]. 王艳莉,谢国祥,郭宝福,祝白春,赵士权,李登坤,姜云,金迪. 现代预防医学. 2017(09)
[9]国内食品中农药多残留检测技术的研究进展[J]. 董亚蕾,刘文婧,曹进,王钢力,李向军. 分析试验室. 2017(02)
[10]超临界流体萃取分离技术及其应用[J]. 张红英,姚元虎,颜雪明. 首都师范大学学报(自然科学版). 2016(06)
本文编号:3052303
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