噻虫嗪石墨烯基分子印迹电化学传感器的制备及应用
发布时间：2021-05-19 02:12
烟碱类农药是目前在全球范围使用最广泛的杀虫剂之一,噻虫嗪（Thiame-thoxam,TMX）作为烟碱类农药的代表性化合物,目前已成为防治水稻刺吸性害虫的主要杀虫剂,在至少64个国家中登记使用。水稻作为我国的主要粮食作物,为了提高其产量而盲目、大量地施用噻虫嗪导致的残留问题更加令人关注。目前常用于此类农药检测的色谱法虽然灵敏度高、特异性好,但由于仪器昂贵、需要专业人员操作等特点主要用于实验室,无法适用于农田以及市场的现场快速筛查。因此构建一种快速、高效、灵敏,且价格低廉、操作简便的噻虫嗪现场快检技术具有重要的应用意义。本研究结合分子印迹和电化学传感器技术,构建了基于石墨烯的分子印迹电化学传感器,建立了一种快速、高效、灵敏、简便的针对稻谷中噻虫嗪残留检测的新方法。主要研究内容如下:（1）石墨烯基分子印迹电化学传感器的制备及表征以噻虫嗪为模板分子,选取具有苯环、烯基和羟基基团的4-乙烯基苯甲酸作为功能单体,利用功能单体改性法取代烯基修饰剂的加入,在石墨烯（Graphene,GN）片层表面一步引入烯基和羟基基团。采用表面分子印迹技术制备了噻虫嗪石墨烯基分子印迹聚合材料（MIPs-GN）,整个...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：90 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 课题来源及研究背景和意义
1.1.1 课题来源
1.1.2 研究背景和意义
1.2 烟碱类农药研究进展
1.2.1.烟碱类农药概述
1.2.2 烟碱类农药使用现状
1.2.3 烟碱类农药残留问题
1.2.4 烟碱农药常用检测技术及存在问题
1.3 电化学传感器概述
1.4 分子印迹技术
1.4.1 分子印迹技术概述
1.4.2 表面分子印迹技术
1.5 分子印迹电化学传感器
1.5.1 分子印迹电化学传感器概述
1.5.2 分子印迹电化学传感器的应用
1.6 石墨烯基分子印迹电化学传感器
1.6.1 石墨烯基分子印迹电化学传感器概述
1.6.2 石墨烯基分子印迹电化学传感器的应用及挑战
1.7 本课题的主要研究内容
1.7.1 本课题的研究路线
1.7.2 分子印迹石墨烯基电化学传感器的制备原理
第2章 实验材料与方法
2.1 材料及仪器
2.1.1 试剂与材料
2.1.2 实验仪器
2.1.3 主要试剂配制
2.2 MIPs-GN聚合体系的优化
2.2.1 模板分子与功能单体的比例
2.2.2 功能单体的用量
2.2.3 交联剂的用量
2.2.4 引发剂的用量
2.2.5 MIPs-GN的制备
2.3 MIPs-GN/GCE的制备
2.3.1 涂覆法制备MIPs-GN/GCE
2.3.2 壳聚糖保护膜的制备
2.3.3 模板分子的洗脱
2.4 MIPs-GN/GCE的形貌与结构表征
2.4.1 扫描电镜分析
2.4.2 原子力显微镜分析
2.4.3 交流阻抗测试
2.5 MIPs-GN/GCE的吸附性能研究
2.5.1 噻虫嗪在不同电极上的LSV响应
2.5.2 吸附等温曲线分析
2.5.3 吸附动力学曲线分析
2.5.4 吸附特异性分析
2.6 吸附模型的建立
2.6.1 吸附热力学模型
2.6.2 吸附动力学模型
2.7 MIPs-GN/GCE在实际样品中对TMX的检测分析
2.7.1 MIPs-GN/GCE线性范围及检出限
2.7.2 pH值影响分析
2.7.3 干扰离子干扰分析
2.7.4 重现性、稳定性及重复利用率
2.7.5 样品的制备
2.7.6 样品加标回收实验
2.7.7 HPLC法绘制噻虫嗪的标准曲线
2.7.8 HPLC法对谷物样品中的农药残留分析
2.7.9 MIPs-GN/GCE对谷物样品中的农药残留分析
2.8 数据统计与分析
第3章 MIPs-GN/GCE的制备及表征
3.1 引言
3.2 MIPs-GN聚合体系的优化
3.2.1 功能单体的选取
3.2.2 模板分子与功能单体的比例
3.2.3 VBA的用量
3.2.4 交联剂的用量
3.2.5 引发剂用量
3.3 MIPs-GN/GCE的制备
3.3.1 表面涂覆法制备MIPs-GN/GCE
3.3.2 壳聚糖保护膜的制备
3.3.3 模板分子的洗脱
3.4 材料标表征与分析
3.4.1 扫描电镜分析
3.4.2 原子力显微镜分析
3.4.3 交流阻抗测试
3.5 本章小结
第4章 MIPs-GN/GCE的吸附性能及吸附机制研究
4.1 引言
4.2 MIPs-GN/GCE的吸附性能研究
4.2.1 噻虫嗪在不同电极上的LSV响应
4.2.2 吸附等温线分析
4.2.3 吸附动力学曲线分析
4.2.4 吸附特异性分析
4.3 吸附模型的建立
4.3.1 吸附热力学模型
4.3.2 吸附动力学模型
4.4 本章小结
第5章 MIPs-GN/GCE的电化学性能评价及其应用研究
5.1 引言
5.2 MIPs-GN/GCE电化学性能评价
5.2.1 MIPs-GN/GCE的线性范围及检出限
5.2.2 pH值影响分析
5.2.3 干扰离子分析
5.2.4 重现性、稳定性及重复利用率分析
5.3 稻谷样品中噻虫嗪的检测分析
5.3.1 前处理方法
5.3.2 回收率实验
5.4 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺[J]. 罗梅梅,铁柏清,贺敏,朱晓丹,张鹏. 农药. 2014(07)
[2]欧盟新烟碱类农药限用政策对我国农药相关产业的风险分析[J]. 段丽芳,李贤宾,柯昌杰,张宏军,季颖. 农药科学与管理. 2013(09)
[3]分子印迹电化学传感器研究进展[J]. 张进,姚桃花,王燕青. 理化检验(化学分册). 2013(08)
[4]石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定[J]. 王丹丹,曾延波,刘海清,尹争志,李蕾. 分析测试学报. 2013(05)
[5]气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留[J]. 许秀莹,施海燕,王鸣华. 质谱学报. 2012(02)
[6]分子印迹电化学传感器的研究进展[J]. 栾崇林,李铭杰,李仲谨,苏秀霞,蒋晓华. 化工进展. 2011(02)
[7]硅烷偶联剂表面接枝包覆纳米SiO2的研究[J]. 王美英,佘庆彦,刘国栋,瞿雄伟. 高分子材料科学与工程. 2005(06)
[8]壳聚糖的性质、生产及应用[J]. 杨新超,赵祥颖,刘建军. 食品与药品. 2005(08)
[9]壳聚糖修饰电极的电化学行为及其在生物传感器中的应用[J]. 江丽萍,吴霞琴,龚翠萍,贾能勤,姜远达,章宗穰. 化学传感器. 2002(04)
博士论文
[1]新型分子印迹材料制备及其在化学污染物检测中的应用研究[D]. 李腾飞.中国农业科学院 2016
[2]几种分子印迹电化学传感器的研制及应用[D]. 白慧萍.云南大学 2015
[3]食品中双酚A检测用新型电化学传感器的研究[D]. 周玲.浙江大学 2014
[4]新型表面分子印迹和识别聚合物材料的制备及其在电化学传感器的应用研究[D]. 曾延波.华东师范大学 2013
[5]多功能分子印迹聚合物的RAFT聚合制备及性能[D]. 李颖.哈尔滨工业大学 2010
硕士论文
[1]吡虫啉和噻虫嗪在南瓜中的残留行为及其对蜜蜂的风险评估[D]. 闫思月.沈阳农业大学 2016
[2]糖精钠硅胶表面分子印迹聚合物的制备及其吸附行为研究[D]. 赵凇.哈尔滨工业大学 2015
[3]噻虫嗪在水稻上的残留消解动态研究[D]. 鲁帅帅.安徽农业大学 2015
[4]石墨烯复合材料的制备及在传感器中的应用[D]. 姜思思.江南大学 2014
[5]分子印迹电聚合膜的研究及其在烟碱类农药特异性检测中的应用[D]. 孔磊.华东师范大学 2014
[6]茶叶中噻虫嗪残留检测方法及其在茶叶中的残留消解动态[D]. 赵秀霞.安徽农业大学 2011
[7]RAFT沉淀聚合法制备四环素分子印迹微球与表征[D]. 韩建坊.西安电子科技大学 2011
[8]UPLC-MS/MS测定14种农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的研究[D]. 李辛夷.天津大学 2010
本文编号：3194912
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：90 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 课题来源及研究背景和意义
1.1.1 课题来源
1.1.2 研究背景和意义
1.2 烟碱类农药研究进展
1.2.1.烟碱类农药概述
1.2.2 烟碱类农药使用现状
1.2.3 烟碱类农药残留问题
1.2.4 烟碱农药常用检测技术及存在问题
1.3 电化学传感器概述
1.4 分子印迹技术
1.4.1 分子印迹技术概述
1.4.2 表面分子印迹技术
1.5 分子印迹电化学传感器
1.5.1 分子印迹电化学传感器概述
1.5.2 分子印迹电化学传感器的应用
1.6 石墨烯基分子印迹电化学传感器
1.6.1 石墨烯基分子印迹电化学传感器概述
1.6.2 石墨烯基分子印迹电化学传感器的应用及挑战
1.7 本课题的主要研究内容
1.7.1 本课题的研究路线
1.7.2 分子印迹石墨烯基电化学传感器的制备原理
第2章 实验材料与方法
2.1 材料及仪器
2.1.1 试剂与材料
2.1.2 实验仪器
2.1.3 主要试剂配制
2.2 MIPs-GN聚合体系的优化
2.2.1 模板分子与功能单体的比例
2.2.2 功能单体的用量
2.2.3 交联剂的用量
2.2.4 引发剂的用量
2.2.5 MIPs-GN的制备
2.3 MIPs-GN/GCE的制备
2.3.1 涂覆法制备MIPs-GN/GCE
2.3.2 壳聚糖保护膜的制备
2.3.3 模板分子的洗脱
2.4 MIPs-GN/GCE的形貌与结构表征
2.4.1 扫描电镜分析
2.4.2 原子力显微镜分析
2.4.3 交流阻抗测试
2.5 MIPs-GN/GCE的吸附性能研究
2.5.1 噻虫嗪在不同电极上的LSV响应
2.5.2 吸附等温曲线分析
2.5.3 吸附动力学曲线分析
2.5.4 吸附特异性分析
2.6 吸附模型的建立
2.6.1 吸附热力学模型
2.6.2 吸附动力学模型
2.7 MIPs-GN/GCE在实际样品中对TMX的检测分析
2.7.1 MIPs-GN/GCE线性范围及检出限
2.7.2 pH值影响分析
2.7.3 干扰离子干扰分析
2.7.4 重现性、稳定性及重复利用率
2.7.5 样品的制备
2.7.6 样品加标回收实验
2.7.7 HPLC法绘制噻虫嗪的标准曲线
2.7.8 HPLC法对谷物样品中的农药残留分析
2.7.9 MIPs-GN/GCE对谷物样品中的农药残留分析
2.8 数据统计与分析
第3章 MIPs-GN/GCE的制备及表征
3.1 引言
3.2 MIPs-GN聚合体系的优化
3.2.1 功能单体的选取
3.2.2 模板分子与功能单体的比例
3.2.3 VBA的用量
3.2.4 交联剂的用量
3.2.5 引发剂用量
3.3 MIPs-GN/GCE的制备
3.3.1 表面涂覆法制备MIPs-GN/GCE
3.3.2 壳聚糖保护膜的制备
3.3.3 模板分子的洗脱
3.4 材料标表征与分析
3.4.1 扫描电镜分析
3.4.2 原子力显微镜分析
3.4.3 交流阻抗测试
3.5 本章小结
第4章 MIPs-GN/GCE的吸附性能及吸附机制研究
4.1 引言
4.2 MIPs-GN/GCE的吸附性能研究
4.2.1 噻虫嗪在不同电极上的LSV响应
4.2.2 吸附等温线分析
4.2.3 吸附动力学曲线分析
4.2.4 吸附特异性分析
4.3 吸附模型的建立
4.3.1 吸附热力学模型
4.3.2 吸附动力学模型
4.4 本章小结
第5章 MIPs-GN/GCE的电化学性能评价及其应用研究
5.1 引言
5.2 MIPs-GN/GCE电化学性能评价
5.2.1 MIPs-GN/GCE的线性范围及检出限
5.2.2 pH值影响分析
5.2.3 干扰离子分析
5.2.4 重现性、稳定性及重复利用率分析
5.3 稻谷样品中噻虫嗪的检测分析
5.3.1 前处理方法
5.3.2 回收率实验
5.4 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺[J]. 罗梅梅,铁柏清,贺敏,朱晓丹,张鹏. 农药. 2014(07)
[2]欧盟新烟碱类农药限用政策对我国农药相关产业的风险分析[J]. 段丽芳,李贤宾,柯昌杰,张宏军,季颖. 农药科学与管理. 2013(09)
[3]分子印迹电化学传感器研究进展[J]. 张进,姚桃花,王燕青. 理化检验(化学分册). 2013(08)
[4]石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定[J]. 王丹丹,曾延波,刘海清,尹争志,李蕾. 分析测试学报. 2013(05)
[5]气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留[J]. 许秀莹,施海燕,王鸣华. 质谱学报. 2012(02)
[6]分子印迹电化学传感器的研究进展[J]. 栾崇林,李铭杰,李仲谨,苏秀霞,蒋晓华. 化工进展. 2011(02)
[7]硅烷偶联剂表面接枝包覆纳米SiO2的研究[J]. 王美英,佘庆彦,刘国栋,瞿雄伟. 高分子材料科学与工程. 2005(06)
[8]壳聚糖的性质、生产及应用[J]. 杨新超,赵祥颖,刘建军. 食品与药品. 2005(08)
[9]壳聚糖修饰电极的电化学行为及其在生物传感器中的应用[J]. 江丽萍,吴霞琴,龚翠萍,贾能勤,姜远达,章宗穰. 化学传感器. 2002(04)
博士论文
[1]新型分子印迹材料制备及其在化学污染物检测中的应用研究[D]. 李腾飞.中国农业科学院 2016
[2]几种分子印迹电化学传感器的研制及应用[D]. 白慧萍.云南大学 2015
[3]食品中双酚A检测用新型电化学传感器的研究[D]. 周玲.浙江大学 2014
[4]新型表面分子印迹和识别聚合物材料的制备及其在电化学传感器的应用研究[D]. 曾延波.华东师范大学 2013
[5]多功能分子印迹聚合物的RAFT聚合制备及性能[D]. 李颖.哈尔滨工业大学 2010
硕士论文
[1]吡虫啉和噻虫嗪在南瓜中的残留行为及其对蜜蜂的风险评估[D]. 闫思月.沈阳农业大学 2016
[2]糖精钠硅胶表面分子印迹聚合物的制备及其吸附行为研究[D]. 赵凇.哈尔滨工业大学 2015
[3]噻虫嗪在水稻上的残留消解动态研究[D]. 鲁帅帅.安徽农业大学 2015
[4]石墨烯复合材料的制备及在传感器中的应用[D]. 姜思思.江南大学 2014
[5]分子印迹电聚合膜的研究及其在烟碱类农药特异性检测中的应用[D]. 孔磊.华东师范大学 2014
[6]茶叶中噻虫嗪残留检测方法及其在茶叶中的残留消解动态[D]. 赵秀霞.安徽农业大学 2011
[7]RAFT沉淀聚合法制备四环素分子印迹微球与表征[D]. 韩建坊.西安电子科技大学 2011
[8]UPLC-MS/MS测定14种农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的研究[D]. 李辛夷.天津大学 2010
本文编号：3194912
本文链接：https://www.wllwen.com/nykjlw/dzwbhlw/3194912.html
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