(2s)-3-甲基-2-（2,2,2-三氟乙氧基羰基氨）-丁腈合成新工艺和工业中试研究

发布时间：2022-09-28 17:05

　　氨基甲酸酯类杀菌剂tolprocarb具有针对水稻稻瘟病的优异防治效果。在水稻种植中稻瘟病有逐渐增加趋势的背景下,开发此类杀菌剂及中间体对水稻保产增产意义较大。（2s）-3-甲基-2-（2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基）-丁腈（TVNT）是合成该类杀菌剂的重要中间体,具有应用范围广,市场需求量大等特点。本论文研究了合成（2s）-3-甲基-2-（2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基）-丁腈的新工艺。重点研究了各主要反应的机理过程和工艺参数,探索出了一条利用光气进行合成新工艺。以三氟乙醇为原料,在甲苯中,与光气发生氯甲酸酯化反应,以三正丁胺为缚酸剂,生成氯甲酸三氟乙酯（TEC）。条件实验得出较优工艺参数:三氟乙醇（0.5mol）与光气的摩尔比为1:1.2,以150ml甲苯为溶剂,三正丁胺与三氟乙醇的摩尔比为1:1,滴加过程反应温度控制在5℃,TEC收率达96%。通过制备的TEC与L-缬氨酸发生酰胺化反应,反应体系以氢氧化钠水溶液保持反应液在碱性,反应结束后经酸洗得到产物。实验得到较优工艺参数:TEC与L-缬氨酸的摩尔比为1.03:1,反应温度5℃,体系pH12±0.5,酸洗温度50℃,体系pH1.... 

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 前言
第2章 文献综述
    2.1 课题背景
        2.1.1 杀菌剂
        2.1.2 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)
    2.2 研究现状
        2.2.1 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)的合成方法
    2.3 论文研究内容
第3章 氯甲酸三氟乙酯(TEC)的合成
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 实验步骤
        3.2.4 产品分析
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 溶剂及溶剂的量对反应的影响
        3.3.2 反应温度的选择
        3.3.3缚酸剂对反应的影响
        3.3.4 三氟乙醇与光气的摩尔比对反应的影响
    3.4 本章小结
第4章 (2S) -3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酸(TVA)的合成
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 实验步骤
        4.2.4 产品分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 反应过程的pH值对反应的影响
        4.3.2 反应温度的选择
        4.3.3 TEC与L-缬氨酸的摩尔比对反应的影响
    4.4 本章小结
第5章 (2S)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酰胺(TVAD)的合成
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验原料
        5.2.2 实验仪器
        5.2.3 实验步骤
        5.2.4 产品分析
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 反应时间对反应的影响
        5.3.2 反应温度的选择
        5.3.3 催化剂DMF对反应的影响
        5.3.4 物料比对反应的影响
    5.4 本章小结
第6章 (2S)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)的合成
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 实验原料
        6.2.2 实验仪器
        6.2.3 实验步骤
        6.2.4 产品分析
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 反应时间对反应的影响
        6.3.2 反应温度的选择
        6.3.3 物料比对反应的影响
    6.4 本章小结
第7章 (2S)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)的合成工艺中试研究
    7.1 合成工艺方块图和主要设备
        7.1.1 TVNT的合成工艺方块图
        7.1.2 主要设备
    7.2 合成工艺中试研究
        7.2.1 氯甲酸三氟乙酯(TEC)的合成中试
        7.2.2 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酸(TVA)的合成中试
        7.2.3 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酰胺(TVAD)的合成中试
    7.3 中试批次统计和分析
    7.4 本章小结
第8章 结论及展望
    8.1 结论与创新
    8.2 不足与展望
参考文献
附件
致谢
作者简介


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3682045