嘧菌环胺的合成工艺研究及工业化设计

发布时间：2023-04-03 23:33

　　嘧菌环胺是由瑞士先正达公司开发的一种有效的内吸性杀菌剂,兼具长效治疗和保护作用,可防治灰霉病、斑点落叶病等多种病害,具有一定市场前景。然而,我国进行嘧菌环胺工业化生产的企业较少,且生产成本较高。因此为提高该产品的市场竞争力,有必要开发新的生产工艺以降低生产成本。本论文以乙酰正丙醇为原料经盐酸氯代制备5-氯-2-戊酮,5-氯-2-戊酮在液碱作用下经环合得到环丙基甲基酮,环丙基甲基酮在醇钠作用下与乙酸乙酯发生克莱森缩合得到中间体A(1-环丙基-1,3-丁二酮)。苯胺与单氰胺反应制备另一个中间体苯基胍碳酸盐,1-环丙基-1,3-丁二酮与苯基胍碳酸盐再经脱水缩合得到嘧菌环胺。本文经5步反应合成了高品质的目标化合物嘧菌环胺(HPLC:99.5%左右),总收率72.3%(以起始原料乙酰正丙醇计),对各步反应的机理及影响反应收率的主要因素进行了探讨,并利用MS、1H NMR等对目标化合物及重要中间体进行了结构表征。该工艺原料易得,操作简便,适合工业化生产,不仅降低了嘧菌环胺的生产成本,而且合成工艺涉及的中间体也具有一定市场前景。本论文通过该工艺路线,进行年产200吨嘧菌环胺的工业设计,设计了工艺流程...

【文章页数】：97 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 概述
        1.1.1 农药的研究进展
    1.2 杀菌剂的现状与发展
        1.2.1 杀菌剂的分类
        1.2.2 嘧啶胺类杀菌剂
    1.3 嘧菌环胺
        1.3.1 嘧菌环胺的简介及理化性质
        1.3.2 嘧菌环胺的作用特点
        1.3.3 嘧菌环胺的作用机理
        1.3.4 嘧菌环胺的专利概况
    1.4 嘧菌环胺的合成及实验路线选择
        1.4.1 嘧菌环胺的合成
        1.4.2 1-环丙基-1,3-丁二酮的合成（中间体A）
        1.4.3 环丙基甲基酮的合成
        1.4.4 5-氯2戊酮的合成
    1.5 嘧菌环胺合成路线的选择
第二章 实验部分
    2.1 试剂与仪器
        2.1.1 主要试剂
        2.1.2 主要仪器
    2.2 1-环丙基-1,3-丁二酮的合成
        2.2.1 5-氯2戊酮的合成
        2.2.2 环丙基甲基酮的合成
        2.2.3 1-环丙基-1,3-丁二酮的合成
    2.3 苯基胍碳酸盐的合成
    2.4 嘧菌环胺的合成
第三章 结果与讨论
    3.1 5-氯2戊酮的制备
        3.1.1 5-氯2戊酮的合成机理探讨
        3.1.2 反应条件对 5-氯2戊酮合成的影响
    3.2 环丙基甲基酮的制备
        3.2.1 环丙基甲基酮的合成机理探讨
        3.2.2 反应条件对环丙基甲基酮合成的影响
    3.3 1-环丙基-1,3-丁二酮的制备
        3.3.1 1-环丙基-1,3-丁二酮的合成机理探讨
        3.3.2 反应条件对 1-环丙基-1,3-丁二酮合成的影响
    3.4 苯基胍碳酸盐的制备
        3.4.1 苯基胍碳酸盐的合成机理探讨
        3.4.2 反应条件对苯基胍碳酸盐合成的影响
    3.5 嘧菌环胺的制备
        3.5.1 嘧菌环胺的合成机理探讨
        3.5.2 反应条件对嘧菌环胺合成的影响
    3.6 本章小结
第四章 工业应用设计
    4.1 设计概述
        4.1.1 产能与产能预留
        4.1.2 工艺设计
    4.2 工艺流程与设备
        4.2.1 工艺流程设计
        4.2.2 工艺过程与三废分析
        4.2.3 生产操作规程设计
        4.2.4 物料平衡
        4.2.5 设备清单
        4.2.6 车间设备流程图
    4.3 成本与经济效益分析
        4.3.1 生产消耗及成本核算
        4.3.2 经济效益分析
    4.4 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
附录
攻读学位期间发表的论文
致谢



本文编号：3781359