水稻生物硝化抑制剂1,9-癸二醇的定量方法优化
发布时间：2021-09-18 13:52
选取水稻生物硝化抑制剂1,9-癸二醇作为研究对象,对比旋转蒸发法和固相萃取法对该物质的回收率（80.17%和82.97%）及效率,确定固相萃取法为水稻根系分泌物收集液的前处理方法,且该方法具有高效省时的特点。在气相色谱（GC）分析方法的基础上,对衍生化试剂和衍生化条件进行了优化,结果表明,使用N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）作为1,9-癸二醇的衍生化试剂时,衍生化产物具有较高的响应值;衍生化过程中加入200μl BSTFA,在60℃条件下反应30 min时,1,9-癸二醇经过GC方法得到的分析效果最好;且本方法仪器的日内精密度为2.18%,日间精密度为3.01%,线性方程为y=34.77x–0.90,r=0.999 3,最小检出限为0.05μg/ml,此方法可为水稻根系分泌物中生物硝化抑制剂1,9-癸二醇的定量研究提供参考。
【文章来源】：土壤. 2020,52(06)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
衍生化试剂BSTFA与BSTFA+1%TMCS对1,9-癸二醇衍生化效果的对比(n=3)
除衍生化试剂的种类，衍生化反应的效果还受到衍生化试剂量、反应时间以及反应温度等方面因素的影响[23-29]。比较加入50、100、200、400、500μl BSTFA对1,9-癸二醇衍生效果的影响，结果如图2所示，添加不同体积衍生化试剂BSTFA,1,9-癸二醇的衍生化产物的响应值有显著差异。其中添加200μl BSTFA时，产物的峰面积最大；添加50和100μl时，响应值较低，可能是由于衍生化试剂量不足导致了衍生化反应不完全；而添加400和500μl BSTFA时，衍生化产物的响应值反而降低，可能是由于衍生化试剂过多，结束反应后氮吹除去多余衍生化试剂的时间过长，造成了产物部分损失；同时，样品量过大时，成本也是考虑因素之一，降低衍生化试剂的添加量，能够直接降低衍生化成本，并且可以获得较好的衍生化效果，因此，衍生化反应过程中添加200μl BSTFA较合适。分别向装有标准物质1,9-癸二醇的螺口试管中加入200μl BSTFA衍生化反应30、45、60、90、120 min，比较5个不同的衍生时间对衍生效果的影响。结果如图3所示，1,9-癸二醇的衍生化产物在反应30 min时已经有较高的响应值，而随着反应时间(45、60、90、120 min)的增加，产物的峰面积并无显著变化。该结果与雌激素类物质、烟草中的游离糖类、药用植物长春花中的五环三萜类化合物的衍生化时间一致[21,27,34-35]，说明衍生化反应进行迅速，在30 min时已经反应完全，增加反应时间并不能提高衍生化产物的响应值。因此，1,9-癸二醇衍生化反应中衍生化时间控制在30 min即可。
分别向装有标准物质1,9-癸二醇的螺口试管中加入200μl BSTFA衍生化反应30、45、60、90、120 min，比较5个不同的衍生时间对衍生效果的影响。结果如图3所示，1,9-癸二醇的衍生化产物在反应30 min时已经有较高的响应值，而随着反应时间(45、60、90、120 min)的增加，产物的峰面积并无显著变化。该结果与雌激素类物质、烟草中的游离糖类、药用植物长春花中的五环三萜类化合物的衍生化时间一致[21,27,34-35]，说明衍生化反应进行迅速，在30 min时已经反应完全，增加反应时间并不能提高衍生化产物的响应值。因此，1,9-癸二醇衍生化反应中衍生化时间控制在30 min即可。调节烘箱温度分别至60℃、80℃，比较两个衍生化温度对1,9-癸二醇标样衍生化效果的影响，图4结果表明当反应温度设定为60℃时，1,9-癸二醇衍生化产物的响应值约为390，而升高反应温度至80℃时，衍生化产物的响应值显著降低至260左右，这说明80℃衍生反应可能不完全，产物响应值低，并且导致柱流失严重，因此过高的温度对于检测效果的提升并没有太大的效果[22]，该结论与王欣等[21]的研究一致；此外，值得注意的是本研究中选择烘箱加热的方法，因为硅烷化试剂及其衍生化产物对湿度极其敏感，常需要采取密封措施以防止水蒸气致其失活[36]，而相比于传统的水浴方法，采用烘箱加热的方式能够有效避免水蒸气的干扰，同时能够提供稳定的热源，精确调节温度[37]。因此，经过对1,9-癸二醇衍生化过程的优化，最终确定其衍生化条件为200μl BSTFA，干燥烘箱60℃加热30 min。
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱—质谱分析5种雌激素类物质的衍生化方法优化[J]. 王欣,顾弘理,沈剑,仝欣楠,王欣泽. 环境污染与防治. 2018(08)
[2]烘箱加热法测定森林土壤有机质的研究[J]. 栾忠平,段加玉,陈媛媛,刘爱萍,张鹏. 吉林林业科技. 2017(03)
[3]BSTFA-GC-MS联用技术分析测定痕量酚类内分泌干扰物[J]. 王彬,董发勤,代群威,朱静平,王有志,谭江月,谌书,潘学军. 化学研究与应用. 2016(04)
[4]气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化[J]. 许原. 云南民族大学学报(自然科学版). 2015(06)
[5]Analysis of trace dicyandiamide in stream water using solid phase extraction and liquid chromatography UV spectrometry[J]. Huidong Qiu,Dongdi Sun,Sameera R.Gunatilake,Jinyan She,Todd E.Mlsna. Journal of Environmental Sciences. 2015(09)
[6]优化顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中苯系物[J]. 陈虹,韩勇,王曦,钟明,靳伟. 土壤学报. 2013(05)
[7]气相色谱-质谱法测定电子产品中四溴双酚A[J]. 陈啟荣,郎爽,魏岩,范筱京,夏敏. 分析试验室. 2011(04)
[8]固相萃取——高效液相色谱法测定虾中环丙沙星[J]. 钟仕花,葛虹,周娟,池缔萍. 水产科技. 2009(03)
[9]硝化抑制作用机理研究进展[J]. 武志杰,史云峰,陈利军. 土壤通报. 2008(04)
[10]Formation of multiple trimethylsilyl derivatives in the derivatization of 17α-ethinylestradiol with BSTFA or MSTFA followed by gas chromatography-mass spectrometry determination[J]. ZHOU Yi-qi1, WANG Zi-jian1, JIA Ning2 1. Sate Key Laboratory of Environmental Aquatic Chemistry, Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China.2. College of Environment and Energy Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100022, China. Journal of Environmental Sciences. 2007(07)
硕士论文
[1]酚类内分泌干扰物的气相色谱质谱法研究及应用[D]. 蔡素婷.重庆大学 2012
本文编号：3400256
【文章来源】：土壤. 2020,52(06)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
衍生化试剂BSTFA与BSTFA+1%TMCS对1,9-癸二醇衍生化效果的对比(n=3)
除衍生化试剂的种类，衍生化反应的效果还受到衍生化试剂量、反应时间以及反应温度等方面因素的影响[23-29]。比较加入50、100、200、400、500μl BSTFA对1,9-癸二醇衍生效果的影响，结果如图2所示，添加不同体积衍生化试剂BSTFA,1,9-癸二醇的衍生化产物的响应值有显著差异。其中添加200μl BSTFA时，产物的峰面积最大；添加50和100μl时，响应值较低，可能是由于衍生化试剂量不足导致了衍生化反应不完全；而添加400和500μl BSTFA时，衍生化产物的响应值反而降低，可能是由于衍生化试剂过多，结束反应后氮吹除去多余衍生化试剂的时间过长，造成了产物部分损失；同时，样品量过大时，成本也是考虑因素之一，降低衍生化试剂的添加量，能够直接降低衍生化成本，并且可以获得较好的衍生化效果，因此，衍生化反应过程中添加200μl BSTFA较合适。分别向装有标准物质1,9-癸二醇的螺口试管中加入200μl BSTFA衍生化反应30、45、60、90、120 min，比较5个不同的衍生时间对衍生效果的影响。结果如图3所示，1,9-癸二醇的衍生化产物在反应30 min时已经有较高的响应值，而随着反应时间(45、60、90、120 min)的增加，产物的峰面积并无显著变化。该结果与雌激素类物质、烟草中的游离糖类、药用植物长春花中的五环三萜类化合物的衍生化时间一致[21,27,34-35]，说明衍生化反应进行迅速，在30 min时已经反应完全，增加反应时间并不能提高衍生化产物的响应值。因此，1,9-癸二醇衍生化反应中衍生化时间控制在30 min即可。
分别向装有标准物质1,9-癸二醇的螺口试管中加入200μl BSTFA衍生化反应30、45、60、90、120 min，比较5个不同的衍生时间对衍生效果的影响。结果如图3所示，1,9-癸二醇的衍生化产物在反应30 min时已经有较高的响应值，而随着反应时间(45、60、90、120 min)的增加，产物的峰面积并无显著变化。该结果与雌激素类物质、烟草中的游离糖类、药用植物长春花中的五环三萜类化合物的衍生化时间一致[21,27,34-35]，说明衍生化反应进行迅速，在30 min时已经反应完全，增加反应时间并不能提高衍生化产物的响应值。因此，1,9-癸二醇衍生化反应中衍生化时间控制在30 min即可。调节烘箱温度分别至60℃、80℃，比较两个衍生化温度对1,9-癸二醇标样衍生化效果的影响，图4结果表明当反应温度设定为60℃时，1,9-癸二醇衍生化产物的响应值约为390，而升高反应温度至80℃时，衍生化产物的响应值显著降低至260左右，这说明80℃衍生反应可能不完全，产物响应值低，并且导致柱流失严重，因此过高的温度对于检测效果的提升并没有太大的效果[22]，该结论与王欣等[21]的研究一致；此外，值得注意的是本研究中选择烘箱加热的方法，因为硅烷化试剂及其衍生化产物对湿度极其敏感，常需要采取密封措施以防止水蒸气致其失活[36]，而相比于传统的水浴方法，采用烘箱加热的方式能够有效避免水蒸气的干扰，同时能够提供稳定的热源，精确调节温度[37]。因此，经过对1,9-癸二醇衍生化过程的优化，最终确定其衍生化条件为200μl BSTFA，干燥烘箱60℃加热30 min。
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱—质谱分析5种雌激素类物质的衍生化方法优化[J]. 王欣,顾弘理,沈剑,仝欣楠,王欣泽. 环境污染与防治. 2018(08)
[2]烘箱加热法测定森林土壤有机质的研究[J]. 栾忠平,段加玉,陈媛媛,刘爱萍,张鹏. 吉林林业科技. 2017(03)
[3]BSTFA-GC-MS联用技术分析测定痕量酚类内分泌干扰物[J]. 王彬,董发勤,代群威,朱静平,王有志,谭江月,谌书,潘学军. 化学研究与应用. 2016(04)
[4]气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化[J]. 许原. 云南民族大学学报(自然科学版). 2015(06)
[5]Analysis of trace dicyandiamide in stream water using solid phase extraction and liquid chromatography UV spectrometry[J]. Huidong Qiu,Dongdi Sun,Sameera R.Gunatilake,Jinyan She,Todd E.Mlsna. Journal of Environmental Sciences. 2015(09)
[6]优化顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中苯系物[J]. 陈虹,韩勇,王曦,钟明,靳伟. 土壤学报. 2013(05)
[7]气相色谱-质谱法测定电子产品中四溴双酚A[J]. 陈啟荣,郎爽,魏岩,范筱京,夏敏. 分析试验室. 2011(04)
[8]固相萃取——高效液相色谱法测定虾中环丙沙星[J]. 钟仕花,葛虹,周娟,池缔萍. 水产科技. 2009(03)
[9]硝化抑制作用机理研究进展[J]. 武志杰,史云峰,陈利军. 土壤通报. 2008(04)
[10]Formation of multiple trimethylsilyl derivatives in the derivatization of 17α-ethinylestradiol with BSTFA or MSTFA followed by gas chromatography-mass spectrometry determination[J]. ZHOU Yi-qi1, WANG Zi-jian1, JIA Ning2 1. Sate Key Laboratory of Environmental Aquatic Chemistry, Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China.2. College of Environment and Energy Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100022, China. Journal of Environmental Sciences. 2007(07)
硕士论文
[1]酚类内分泌干扰物的气相色谱质谱法研究及应用[D]. 蔡素婷.重庆大学 2012
本文编号：3400256
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