赶酸仪外加热测定土壤中有机质含量
发布时间:2021-10-12 20:29
以Ag2SO4为催化剂,在硫酸、重铬酸钾溶液中,采用赶酸仪外加热消煮促进有机质氧化分解,并计算土壤有机质的含量。方法检出限为0.102g/kg,检出下限为0.410g/kg。对国家标准物质GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析验证,测定分析结果与标准值吻合。操作简便快捷,准确性高,满足土壤样品中有机质的测定,适用于批量土壤样品测定。
【文章来源】:云南化工. 2019,46(09)
【文章页数】:3 页
【部分图文】:
不同时间条件的测定值
测定有机质含量标准方法是重铬酸钾氧化-油浴加热法。通常采用油浴介质,内装石蜡、植物油或甘油加热样品,由于高温油浴消解易引起环境污染,对人体会产生危害,试管上粘附的油污不易清洗,而且在清洗过程中如不慎会将管外油垢带入管内,导致测定结果偏高。本实验方法使用简便的赶酸仪智能样品处理器,温度精确,升温速度快,能够快速调节达到所需实验温度,操作简单,测定结果准确、可靠。2.2实验条件的优化选择土壤有机质的测定对温度和时间要求非常精确,实验考察了不同温度和时间对有机质测定结果的影响,由图1结果发现,从165℃到190℃,每次递增5℃阶梯升温,随着温度的升高,氧化消解越来越完全,测定结果逐渐上升,在175℃时达到最大检测值,继续升温反而测定结果降低,经反复实验摸索175℃是最佳加热温度,测定结果在标准值范围内,结果最可信。同时对有机质试样进行不同时间的消解,由图2看出从5min到10min,每次递增1min,逐渐增大消解时间,8min消解时间最完全,与检测值最接近,时间太短样品消解不完全,时间太长样品中的重铬酸钾再次被氧化,检测结果反而偏低。因此有机质最佳消解条件是在175℃外加热8min。2.3重铬酸钾氧化用量的影响实验考察了重铬酸钾溶液的加入量对测定结果的影响。实验表明当重铬酸钾溶液的用量增加测定结果随之增大,当其用量为5.0mL时,实验测定值最大,且稳定,随着重铬酸钾溶液用量的增加,测定结果基本不变,因此本实验选择重铬酸钾溶液的加入量为5.0mL。消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果呈绿色,则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时所用硫酸亚铁图1不同温度条件的测定值图2不同时间条件的测定值19--
【参考文献】:
期刊论文
[1]土壤有机质测定方法中消解条件的优化[J]. 李优琴,吕康. 江苏农业科学. 2013(09)
[2]不同消解方法测定土壤有机质含量[J]. 邵敏. 辽宁农业职业技术学院学报. 2009(01)
[3]硫酸银催化容量法快速测定土壤中的有机碳[J]. 肖国拾,陈博,苏克. 吉林大学学报(地球科学版). 2003(02)
[4]土壤有机质的速测[J]. 丘星初. 土壤肥料. 1982(06)
本文编号:3433245
【文章来源】:云南化工. 2019,46(09)
【文章页数】:3 页
【部分图文】:
不同时间条件的测定值
测定有机质含量标准方法是重铬酸钾氧化-油浴加热法。通常采用油浴介质,内装石蜡、植物油或甘油加热样品,由于高温油浴消解易引起环境污染,对人体会产生危害,试管上粘附的油污不易清洗,而且在清洗过程中如不慎会将管外油垢带入管内,导致测定结果偏高。本实验方法使用简便的赶酸仪智能样品处理器,温度精确,升温速度快,能够快速调节达到所需实验温度,操作简单,测定结果准确、可靠。2.2实验条件的优化选择土壤有机质的测定对温度和时间要求非常精确,实验考察了不同温度和时间对有机质测定结果的影响,由图1结果发现,从165℃到190℃,每次递增5℃阶梯升温,随着温度的升高,氧化消解越来越完全,测定结果逐渐上升,在175℃时达到最大检测值,继续升温反而测定结果降低,经反复实验摸索175℃是最佳加热温度,测定结果在标准值范围内,结果最可信。同时对有机质试样进行不同时间的消解,由图2看出从5min到10min,每次递增1min,逐渐增大消解时间,8min消解时间最完全,与检测值最接近,时间太短样品消解不完全,时间太长样品中的重铬酸钾再次被氧化,检测结果反而偏低。因此有机质最佳消解条件是在175℃外加热8min。2.3重铬酸钾氧化用量的影响实验考察了重铬酸钾溶液的加入量对测定结果的影响。实验表明当重铬酸钾溶液的用量增加测定结果随之增大,当其用量为5.0mL时,实验测定值最大,且稳定,随着重铬酸钾溶液用量的增加,测定结果基本不变,因此本实验选择重铬酸钾溶液的加入量为5.0mL。消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果呈绿色,则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时所用硫酸亚铁图1不同温度条件的测定值图2不同时间条件的测定值19--
【参考文献】:
期刊论文
[1]土壤有机质测定方法中消解条件的优化[J]. 李优琴,吕康. 江苏农业科学. 2013(09)
[2]不同消解方法测定土壤有机质含量[J]. 邵敏. 辽宁农业职业技术学院学报. 2009(01)
[3]硫酸银催化容量法快速测定土壤中的有机碳[J]. 肖国拾,陈博,苏克. 吉林大学学报(地球科学版). 2003(02)
[4]土壤有机质的速测[J]. 丘星初. 土壤肥料. 1982(06)
本文编号:3433245
本文链接:https://www.wllwen.com/nykjlw/nyxlw/3433245.html