氢、氦离子注入钨中气泡的形成及演化行为研究

发布时间：2020-09-10 12:08

　　随着国际热核聚变实验堆(International Thermonuclear Experimental Reactor,ITER)项目的启动,聚变能的开发利用已成为国际上的一大趋势,而钨基材料由于具备高熔点、低氢同位素溶解度以及低溅射率等优点被选为聚变堆第一壁部件偏滤器的候选材料。然而,在聚变堆运行过程中,第一壁材料必然会遭受长时间载能氢、氦离子的辐照,对材料的性能及使用寿命产生不利影响,例如材料面临的氢脆、氦脆等问题。因此,研究氢、氦离子在钨基材料中的行为,对聚变堆面向等离子体材料的研发是至关重要的。为研究氢、氦气泡的形成及其演化行为,本研究主要采用离子注入的方式将氢、氦离子注入到金属钨中,利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等观测手段对注入后的微观形貌变化进行表征,研究了钨中气泡的行为与注入剂量、束流强度、离子能量和退火温度的关系;同时,为了得到氦离子注入后所形成微观结构的内部信息,本实验对辐照后的样品进行了聚焦离子束(Focused Ion Beam,FIB)切割;最后,讨论了电解抛光与机械抛光对于样品表面的损伤情况。通过这一系列的工作得到以下几条结论:(1)室温下,能量为18 keV的H_3~+注入到钨的薄膜样品中,当注入剂量达到1.5×1018 ions/cm~2时出现了实验上可观测到的氢气泡,直径约1.0 nm,并随着注入剂量的增加而长大;(2)在注入剂量一定的情况下,钨中氢气泡的尺寸随着辐照时束流密度的升高而增大,最终趋于稳定;(3)真空快速退火结果表明:退火温度为400℃时,气泡大小并没有明显变化,当退火温度升高到600℃时,气泡开始生长,而且随着温度的持续升高尺寸变化更加显著。(4)初步实验表明:5 keV能量的氢离子注入时,所产生气泡的平均直径较小,而随着能量的升高,气泡尺寸有增大趋势,而当氢离子能量超过7.5 keV后,气泡大小几乎不再变化。(5)为了研究氦离子对多晶钨的影响,利用能量为18 keV的氦离子对抛光后的块状钨样品进行注入,结果表明:随着注入剂量的升高,样品表面会出现气泡的形成、长大、破裂及层离四种损伤过程,并且在高辐照剂量情况下,以上四种过程在同一块样品表面同时存在。(6)对钨样品表面形成的微观结构进行FIB切割实验,结果表明:突起内部存在空洞,当注入剂量为1.35×1018 ions/cm~2时,空洞深度为100 nm。(7)分别对机械抛光与电解抛光两种方式制备的样品进行氦离子注入,结果发现,对于机械抛光处理后的样品,注入后所形成气泡的大小及分布极其不规则,表明机械抛光确实会对材料表面产生损伤,引入局部应力。
【学位单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：TL64
【部分图文】：

面向等离子体材料,表面覆盖材料,结构材料,聚变堆

图 1-1 ITER 装置示意图[11]1.2.1 面向等离子体材料在聚变堆运行的过程中，为防止逃逸的高能等离子体对结构材料的溅射，需要在结构材料上覆盖一层保护材料，这种材料称为面向等离子体材料，其主要承担保护第一壁、孔栏和偏滤器的任务。如果等离子体发生破裂，等离子体能量将在极短的时间内（0.1 ms）沉积到这些表面覆盖材料上，从而减小对结构材料的损伤。由于其不承担结构功能，对面向等离子体材料的要求主要有以下几点：首先必须要具备高热冲击抗性及热负荷能力；其次，为降低氘、氚离子对壁材料的影响，要求其对氢同位素滞留量低；再次，为减少壁材料因离子溅射而进入等离子体环境中，还要求其具备较低的溅射率；最后，还要具备低活化能力，以保证材料的使用寿命。如果面向等离子体材料因发生溅射而进入等离子体环境中，会通过韧致辐射损失能量，降低聚变堆功率。由于韧致辐射损失的能量随原子序数升高而增大，因此表面覆盖材料的原子序数一般很小，比如碳、铍等，而在距等

示意图,偏滤器结构,第一壁,示意图

图 1-2 ITER 装置中第一壁及偏滤器结构示意图[12]1. 碳纤维复合材料(Carbon Fiber Composite，CFC)碳纤维复合材料的优势是具有较低的原子序数、良好的高温强度和很高的热导率[800℃时为 300W/(m·K)]。在托卡马克装置运行过程中，高能等离子体一旦出现破裂现象，等离子体的能量会在材料表面瞬间释放，而碳纤维复合材料由于极高的热导率可以起到很好的保护作用，因而被考虑选为托卡马克装置中面向等离子体部件的护甲材料。目前 CFC 材料的研究主要是强流中子引起的辐照损伤，以及这些损伤对 CFC 微观结构和机械性能所带来的影响，例如热导率、氢同位素滞留量、肿胀等。其中最值得注意的就是氚在 CFC 中的滞留问题，因为碳的存在加速了氚与含碳复合物的共沉积，因此氚在材料中滞留问题比较严重，在短脉冲托卡马克装置中观察到，启动时氚的沉积可达到 1-20 克。氚的存在会影响材料的寿命以及机械性能，因此在护甲材料的设计上需要降低氚的吸收，目前提出的解决方法有以下几种：（1）在氧化环境中对材料进行高温处理；（2）在氧的低压环境中对材料进行等离子体清洗。初步实验结果表明，以上方法都可以达到

区间,聚变堆,偏滤器,材料

大学硕士研究生学位论文氢、氦离子注入钨中气泡的形成及演化行为荷比第一壁其它部位的材料要高 10 倍以上。此外，等离子体一旦发生破量将在极短的时间内倾泻在这些部件上，因此对于偏滤器这种部件需要的材料，即高密度热流材料。与其他材料相比，钨具有极高的熔点（3410℃）、抗热负荷能力强、低1.3 10-7Pa）、热膨胀率低、导热性好和高温下高强度等显著优点，同及其同位素离子的作用小，不与氢形成化合物，是一种理想的高密度热覆盖材料。在聚变堆中，主要应用在热流密度很高的偏滤器内外垂直靶上-3 给出了几种聚变堆候选材料在 10dpa 以上辐照环境下的工作温度，可比之下金属钨具有更好的高温强度及抗辐照能力。

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