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熔盐环境对GH3535合金高温He行为影响的研究

发布时间:2020-11-15 11:18
   GH3535合金是熔盐堆的候选结构材料,在反应堆中面临着高温、强中子辐照及熔盐腐蚀等多重环境的考验,其服役性能的好坏直接决定了反应堆的寿命,关乎运行安全,因此入堆前对合金进行多重环境下的服役行为研究至关重要。本研究从辐照和腐蚀两方面对熔盐堆结构材料面临的关键问题进行了分析,利用高温He离子辐照快速模拟中子辐照下合金的高温He行为,在明确合金在熔盐环境中的腐蚀行为及高温He离子辐照对合金微观结构及性能影响的基础上,将辐照后的合金置于熔盐中进行腐蚀,通过对比辐照及辐照腐蚀后的微观结构演化,探讨了熔盐环境对合金高温He行为的影响,并进一步研究了辐照对合金熔盐腐蚀性能的影响规律。熔盐腐蚀方面,考虑到合金在腐蚀前期受熔盐中的杂质影响较大,且有研究表明石墨、水氧及金属离子(Fe~(3+)、Cr~(3+))等杂质均会对合金熔盐腐蚀行为产生影响。本文研究了FLiNaK熔盐中的Ni离子等杂质对合金腐蚀行为的影响。结果表明,与较纯净的熔盐相比,在含有杂质的熔盐中,合金表面出现了大量细小的晶粒,这可能与合金中元素的大量流失和Ni、Cr元素置换过程中的相互扩散有关。这部分的研究旨在为后续开展的辐照腐蚀工作奠定基础。采用1.2 MeV He离子对GH3535合金进行了不同剂量的高温辐照,研究合金的高温He行为。透射电子显微镜(TEM)结果显示,合金辐照后未观察到“黑斑”和位错环等缺陷。辐照剂量超过5×10~(16)ion/cm~2时,合金中出现了He泡。随辐照剂量增加,He泡的尺寸和数量密度增加。利用原子力显微镜(AFM)和纳米压痕(Nanoindentor)技术研究了的He泡对GH3535合金肿胀和硬化行为的影响。结果显示,低剂量下(1×10~(17)ion/cm~2),未观察到合金的肿胀,在辐照剂量达到3×10~(17)ion/cm~2时,合金发生了肿胀,其肿胀率为2.67%。合金的肿胀主要是由He泡导致的。此外,He泡还会引起合金硬化,且硬度随辐照剂量增加而增加。通过与重离子辐照缺陷对比,半定量的计算了He泡对位错的阻碍强度因子。将辐照后的合金置于650℃的FLiNaK熔盐中进行了200小时的腐蚀,研究了熔盐环境对合金高温He行为的影响。发现了在熔盐环境中,合金内部的He泡向表面定向迁移的现象,且在辐照峰值区域,He泡的尺寸从5.6 nm增长到50 nm。这一行为强烈的促进了合金表面孔洞的形成。为了明确熔盐环境对合金高温He行为的影响因素,开展了650℃下200小时的高温退火实验,发现由于高温辐照的合金中空位较少,迁移合并(MC)机制和Ostwald熟化(OR)机制被抑制。在高温(650℃)环境下未观察到He泡迁移长大的现象。而在高温熔盐环境中,腐蚀过程中引入了大量的空位可供给He泡长大,He泡通过吸收空位迁移长大,且更容易向空位浓度较多的表面迁移。阐明了熔盐环境下合金的高温He行为主要受熔盐腐蚀过程中产生的空位影响,与熔盐的高温退火效应无关。此外,有研究显示,长大速度慢的He泡易向合金表面迁移,与室温辐照的He泡相比,高温辐照的He泡长大速度相对较慢,也是He泡向合金表面迁移的重要原因。对比了He泡与重(Ni)离子辐照引入的缺陷在熔盐环境中的演化行为,发现重离子辐照诱导的位错环也可以钉扎空位,形成空洞。但He更容易向空位浓度高的区域迁移,对合金的腐蚀促进作用更显著。研究了不同辐照剂量下,高温He离子辐照对合金腐蚀行为和性能的影响。表面形貌及截面样品的EDS结果显示,发现当辐照剂量达到5×10~(16)ion/cm~2时,辐照将显著促进合金的腐蚀,微观结构观察结果表明,这与He泡的形成密切相关。随着辐照剂量的增加,合金表面区域的微观应变增加,细晶分布越深,且与Cr元素流失深度一致。微观硬度测试的结果表明,辐照腐蚀后合金的硬度介于辐照和腐蚀硬度之间,是两者综合作用的结果。进一步利用同步辐射XAFS技术研究了合金辐照、腐蚀及辐照腐蚀后的Cr元素的配位结构,发现辐照后Cr元素更不稳定,在熔盐环境中容易与氧化性杂质反应,从原子尺度阐释了辐照对合金腐蚀的促进作用。
【学位单位】:中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)
【学位级别】:博士
【学位年份】:2019
【中图分类】:TL426;TL341
【部分图文】:

核反应堆,钠冷快堆,气冷堆,制氢气


图 1.1 核反应堆发展历程[4]Fig.1.1 The history of nuclear reactors development表 1.1 第四代反应堆概念设计Table 1.1 concept design of the Gen-IV reactors反应堆类型 冷却剂堆芯结构材料温度(℃) Dpa 气压(MPa)中 子能谱燃料循环用途超临界水堆(SCWR)水 Ni 基合金、F/M 钢290-600 15-67 25 热快一次/闭式发电超高温气冷堆(VHTR)He 石墨、C/C、SiCf/SiC600-10001-10 7 热 一次 发电制氢气冷快堆(GFR)He SiCf/SiC 450-850 60-90 7 快 闭式 发电制氢钠冷快堆(SFR)钠 F/M 钢及F/M ODS合金370-550 200 0.1 快 闭式 发电铅冷快堆铅 F/M 钢及F/M ODS600-800 200 0.1 快 闭式 发电

核能系统,熔盐


图 1.2 熔盐堆核能系统Fig. 1.2 Molten salt reactor随着第四代核反应堆系统概念的提出,美国和中国分别启动了氟盐冷却高温堆(FHR)和钍基熔盐核能系统(TMSR)项目[10]。目前,美国的 FHR 项目开展了Hastelloy N 合金在 FliBe 熔盐环境下的高温中子辐照实验,重点研究辐照对该合金的腐蚀性能影响[11]。已在麻省理工学院的试验堆(MITR, Massachusetts Instituteof Technology Reactor)中完成中子辐照实验,相关的辐照后测试工作正在进行中。美国的多家高校和研究机构也在积极推进 MSR 的发展,MIT 正尝试设计一座小型且可移动的熔盐冷却型反应堆 Jump-Start Advanced-Reactor (JSAR),用于为偏远的村庄或工厂供电;ORNL 于 2018 年上半年宣布成立熔盐净化实验室,主要开展将含有氟化锂和氟化铍的液态盐(即 FLiBe 熔盐)研究,为美国多家先进反应堆技术公司提供 FLiBe 熔盐制造和纯化的技术和装备,并进行腐蚀测试[12

路径图,辐照损伤,路径,离位


图 1.3 辐照损伤的路径[16]Fig. 1.3 The pathway of irradiation damage在反应堆预计运行寿命时间内,由聚变和裂变反应产生的高能中子具有足够的动能使结构材料内部的原子离位,产生空位和自间隙原子等缺陷。这些中子对结构材料的弹性碰撞造成的辐照损伤通过每个原子的离位来表示,即 dpa。1dpa的损伤水平相当于每个原子的“稳定”的离位。在反应堆运行温度下,辐照诱导的缺陷有足够的热激活扩散能,使空位和自间隙原子复合,因此,在结构材料中保留的原子离位仅是 dpa 的一部分[17]。辐照损伤发生在非常短的时间尺度内(约 10-11s)。由这些缺陷进一步引起的物理、化学性质及机械性能的改变被称为辐照效应[15]。而辐照效应的时间尺度可长达数月。从空间维度,辐照造成的微观缺陷可概括如下:1)点缺陷(0D):间隙原子和空位2)线缺陷(1D):位错线
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本文编号:2884699

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