偕胺肟基聚丙烯腈纤维的制备及其对铀酰离子吸附性能的研究
发布时间：2020-12-24 20:24
伴随着核工业的发展,从海水中提取铀资源,处理工业生产中产生的含铀废水愈发重要。该论文的研究目的是处理铀浓度在100μg/L左右的工业废水,将其中铀浓度降低至10μg/L以下,实验中通过非均相法用聚丙烯腈纤维（PAN纤维）合成了适用的偕胺肟化聚丙烯腈纤维（PAO纤维）。利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热失重分析（TGA）、扫描电子显微镜+能量色散谱（SEM+EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）等手段对改性前后和吸附了铀酰的材料加以表征,随后进行了一系列吸附和脱附性能的探究实验,最后就所合成纤维材料对铀酰离子吸附过程进行了动力学和热力学的拟合分析。本论文首先探究了材料适宜改性的温度条件。实验中发现改性温度过高会使纤维严重缩聚,过低则改性反应进行的非常缓慢,最终确定改性温度为323K。通过反应前后FT-IR吸收峰的变化情况和XPS的结果验证了腈基偕胺肟化的反应过程。实验探究了吸附剂用量,溶液pH,吸附时间,吸附温度,初始铀溶液浓度对吸附结果的影响,发现PAO纤维在pH 5时对铀酰的吸附结果最佳,吸附效果随温度的升高而变好。PAO纤维对100μg/L左右铀溶液的吸附...
【文章来源】：哈尔滨工程大学黑龙江省 211工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
溶液中重金属离子去除方法一览表
度的探究性实验则选择相应的温度进行实验)；4. 偕胺肟化反应结束后过滤得到纤维，并用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤各3 次；5. 将过滤洗涤后的纤维置于 323K 的鼓风干燥箱中干燥 2h 后即可得到 PAO 纤维。为了让腈基转化率足够高，增大 PAO 纤维中偕胺肟基团的密度以提高对铀的吸附能力，又要避免因过分改性导致反应后的纤维缩聚严重大幅度降低其比表面积而无法用作吸附材料，腈基与羟胺的摩尔比选用了 1:1。其中腈基物质的量含量按单体丙烯腈的相对分子质量进行计算。在第 1 步操作中要注意确保碳酸钠与盐酸的中和反应完全再进行接下来的操作，否则在后续的实验过程中碳酸钠与盐酸继续反应会产生二氧化碳气泡。气泡附着在纤维表面上不利于纤维接触改性液发生反应，而且密封的具塞锥形瓶内产生气体，压强增大，非常容易影响锥形瓶的密封性导致瓶中反应受到外界污染。在第 2 步操作中务必缓慢加入乙醇并加以搅拌，如果迅速加入大量乙醇会使局部乙醇浓度过高造成羟胺的析出。已经溶解了的羟胺一旦析出将不会再被溶解。反应得到的纤维呈淡黄色，相比 PAN 纤维更加细碎，韧性和机械强度也更低。
第 2 章 实验方案l/L、0.1mol/L、0.01mol/L 这 4 种浓度的溶液，DL-天冬氨酸因其溶解度的 0.01mol/L 的溶液，其余试剂均准备了上述 5 个浓度水平的溶液。对脱附的探究实验中，脱附时间都选择了 2h。从中选出 2h 内对铀酰脱附率较高后续脱附速率的探究实验。脱附率的计算公式如下：=··× 100%
【参考文献】：
期刊论文
[1]能源消费基数增加后实现2020年非化石能源占比15%目标分析[J]. 程路,张运洲,辛颂旭. 中国电力. 2015(09)
[2]世界天然铀资源、勘查及生产状况[J]. 张明林,刘建军. 世界核地质科学. 2011(01)
[3]偕胺肟类化合物的合成与应用新进展[J]. 程秦豫,刘广义. 化工进展. 2010(12)
[4]发展核能与减少温室气体排放[J]. 姜子英. 气候变化研究进展. 2010(05)
[5]铀的毒性研究进展[J]. 邓冰,刘宁,王和义,蒋树斌. 中国辐射卫生. 2010(01)
[6]偕胺肟改性聚丙烯腈纤维的研究进展[J]. 郭袈,谷瑞. 河南科技. 2010(02)
[7]核能发展与事故应急[J]. 潘自强. 辐射防护. 2007(01)
[8]偕胺肟纤维与Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究[J]. 吴之传,陶庭先,汪学骞. 光谱学与光谱分析. 2004(04)
[9]当今世界核电工业的发展问题[J]. 姚秋明. 世界科技研究与发展. 2000(04)
[10]胺肟型螯合纤维[J]. 饶蕾,石洪皋. 高分子通报. 1993(04)
硕士论文
[1]聚丙烯腈螯合纳米纤维膜的制备及其吸附性能探究[D]. 闫春秋.吉林大学 2016
[2]功能高分子膜的合成及其对海水中铀的吸脱附过程的研究[D]. 刘丽娜.青岛科技大学 2015
[3]偕胺肟基聚丙烯腈纤维的制备及其对铀酰和竞争离子吸附性能研究[D]. 赵欢欢.中国科学院研究生院（上海应用物理研究所） 2015
[4]胺基材料吸附脱附铀酰离子性能研究[D]. 迟洪影.中国科学院研究生院（上海应用物理研究所） 2014
[5]螯合电极的制备及其对海水中铀的原生态可控吸脱附[D]. 杨金凤.青岛科技大学 2006
本文编号：2936260
【文章来源】：哈尔滨工程大学黑龙江省 211工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
溶液中重金属离子去除方法一览表
度的探究性实验则选择相应的温度进行实验)；4. 偕胺肟化反应结束后过滤得到纤维，并用去离子水和无水乙醇先后交替洗涤各3 次；5. 将过滤洗涤后的纤维置于 323K 的鼓风干燥箱中干燥 2h 后即可得到 PAO 纤维。为了让腈基转化率足够高，增大 PAO 纤维中偕胺肟基团的密度以提高对铀的吸附能力，又要避免因过分改性导致反应后的纤维缩聚严重大幅度降低其比表面积而无法用作吸附材料，腈基与羟胺的摩尔比选用了 1:1。其中腈基物质的量含量按单体丙烯腈的相对分子质量进行计算。在第 1 步操作中要注意确保碳酸钠与盐酸的中和反应完全再进行接下来的操作，否则在后续的实验过程中碳酸钠与盐酸继续反应会产生二氧化碳气泡。气泡附着在纤维表面上不利于纤维接触改性液发生反应，而且密封的具塞锥形瓶内产生气体，压强增大，非常容易影响锥形瓶的密封性导致瓶中反应受到外界污染。在第 2 步操作中务必缓慢加入乙醇并加以搅拌，如果迅速加入大量乙醇会使局部乙醇浓度过高造成羟胺的析出。已经溶解了的羟胺一旦析出将不会再被溶解。反应得到的纤维呈淡黄色，相比 PAN 纤维更加细碎，韧性和机械强度也更低。
第 2 章 实验方案l/L、0.1mol/L、0.01mol/L 这 4 种浓度的溶液，DL-天冬氨酸因其溶解度的 0.01mol/L 的溶液，其余试剂均准备了上述 5 个浓度水平的溶液。对脱附的探究实验中，脱附时间都选择了 2h。从中选出 2h 内对铀酰脱附率较高后续脱附速率的探究实验。脱附率的计算公式如下：=··× 100%
【参考文献】：
期刊论文
[1]能源消费基数增加后实现2020年非化石能源占比15%目标分析[J]. 程路,张运洲,辛颂旭. 中国电力. 2015(09)
[2]世界天然铀资源、勘查及生产状况[J]. 张明林,刘建军. 世界核地质科学. 2011(01)
[3]偕胺肟类化合物的合成与应用新进展[J]. 程秦豫,刘广义. 化工进展. 2010(12)
[4]发展核能与减少温室气体排放[J]. 姜子英. 气候变化研究进展. 2010(05)
[5]铀的毒性研究进展[J]. 邓冰,刘宁,王和义,蒋树斌. 中国辐射卫生. 2010(01)
[6]偕胺肟改性聚丙烯腈纤维的研究进展[J]. 郭袈,谷瑞. 河南科技. 2010(02)
[7]核能发展与事故应急[J]. 潘自强. 辐射防护. 2007(01)
[8]偕胺肟纤维与Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究[J]. 吴之传,陶庭先,汪学骞. 光谱学与光谱分析. 2004(04)
[9]当今世界核电工业的发展问题[J]. 姚秋明. 世界科技研究与发展. 2000(04)
[10]胺肟型螯合纤维[J]. 饶蕾,石洪皋. 高分子通报. 1993(04)
硕士论文
[1]聚丙烯腈螯合纳米纤维膜的制备及其吸附性能探究[D]. 闫春秋.吉林大学 2016
[2]功能高分子膜的合成及其对海水中铀的吸脱附过程的研究[D]. 刘丽娜.青岛科技大学 2015
[3]偕胺肟基聚丙烯腈纤维的制备及其对铀酰和竞争离子吸附性能研究[D]. 赵欢欢.中国科学院研究生院（上海应用物理研究所） 2015
[4]胺基材料吸附脱附铀酰离子性能研究[D]. 迟洪影.中国科学院研究生院（上海应用物理研究所） 2014
[5]螯合电极的制备及其对海水中铀的原生态可控吸脱附[D]. 杨金凤.青岛科技大学 2006
本文编号：2936260
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