干法尾料水法后处理中氟化物的分析

发布时间：2021-02-08 21:02

　　作为钍基熔盐堆核能系统（TMSR）燃料处理流程的一部分,干法尾料水法后处理通过氢氟酸溶解、高温水解等技术,进一步回收干法尾料中的钍、铀、载体盐并实现氟化物至氧化物的转化,对于钍资源充分利用及放射性废物合理处置都具有十分重要的意义。论文针对干法尾料水法后处理流程评价中需解决的关键问题即氟化物的化学分析,系统研究了样品的溶解、ICP-AES中的光谱干扰、ICP-MS中的基体效应及混合溶液中氟的测定等问题。论文的主要研究工作内容和结果如下:1、研究了四种典型稀土氟化物（Nd F₃、Eu F₃、Gd F₃、Ce F₃）、载体盐Li F-Al F₃以及相应的混合氟化物熔盐固溶体的溶解性质。结果表明,四种稀土氟化物在16 mol/L HNO3的溶解量可达2.5-3.9 g/L;Li F-Al F₃在8 mol/L HNO3中溶解量可达2.0 g/L;多组分混合氟化物熔盐固溶体在16 mol/L HNO3中的溶解量约为1.0 g/L;对比了Li F-Al F_3... 

【文章来源】：中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)上海市

【文章页数】：76 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 熔盐堆
        1.1.2 钍基熔盐堆
        1.1.3 钍基熔盐堆核燃料后处理
        1.1.4 干法尾料水法后处理
            1.1.4.1 氢氟酸溶解
            1.1.4.2 高温水解
    1.2 干法尾料水法后处理中的氟化物分析问题
    1.3 分析方法综述
        1.3.1 试样的溶解
        1.3.2 金属元素的分析
            1.3.2.1 ICP-AES
            1.3.2.2 ICP-MS
        1.3.3 氟离子的分析
            1.3.3.1 氟离子选择性电极法
            1.3.3.2 离子色谱法
    1.4 本课题的研究内容
第二章 氟化物溶解条件的优化
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器和试剂
        2.2.2 仪器参数
        2.2.3 实验步骤
            2.2.3.1 稀土氟化物的溶解
3的溶解">            2.2.3.2 Li F-Al F₃的溶解
            2.2.3.3 混合熔盐固溶体的溶解
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 稀土氟化物的溶解
            2.3.1.1 溶剂的影响
            2.3.1.2 微波消解程序的选择
            2.3.1.3 稀土氟化物的溶解率
            2.3.1.4 稀土氟化物溶解规律的初步探讨
3的溶解">        2.3.2 Li F-Al F₃的溶解
            2.3.2.1 溶解方法的选择
3溶解程度的影响">            2.3.2.2 硝酸浓度对Li F-Al F₃溶解程度的影响
3在硝酸中的溶解率">            2.3.2.3 Li F-Al F₃在硝酸中的溶解率
        2.3.3 混合熔盐固溶体的溶解
3-Th F₄-UF₄-Ce F₃-Sr F2熔盐及其高温水解产物的溶解">            2.3.3.1 Li F-Al F₃-Th F₄-UF₄-Ce F₃-Sr F2熔盐及其高温水解产物的溶解
3-Th F₄-UF₄-Ce F₃-Sr F2-La F₃-Pr F₃-Nd F₃-Sm F₃熔盐的溶解">            2.3.3.2 Li F-Al F₃-Th F₄-UF₄-Ce F₃-Sr F2-La F₃-Pr F₃-Nd F₃-Sm F₃熔盐的溶解
    2.4 小结
第三章 Li-Al基体溶液中痕量元素的ICP-MS测试研究
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 硝酸盐体系样品的配制
3的溶解">        3.2.3 氟盐体系Li F-Al F₃的溶解
        3.2.4 样品测试
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 硝酸盐体系中痕量元素的测试
            3.3.1.1 不同基体浓度下内标被抑制情况
            3.3.1.2 不同基体浓度下待测元素浓度、检出限
            3.3.1.3 不同基体浓度对固定含量待测元素的影响
            3.3.1.4 稀释倍数对测定值的影响
            3.3.1.5 固定基体浓度下待测元素的测定
            3.3.1.6 模拟溶解液的测定
3中痕量元素测定的分析方法">        3.3.2 氟盐体系Li F-Al F₃中痕量元素测定的分析方法
            3.3.2.1 待测元素线性及灵敏度
            3.3.2.2 方法准确性及精密度
            3.3.2.3 方法的检出限
    3.4 小结
第四章 Th-U基体溶液中的金属元素分析
    4.1 前言
    4.2 实验部分（仪器与试剂同 2.2.1 和 3.2.1）
        4.2.1 样品配制
        4.2.2 样品测试
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 Th-U的干扰以及波长的优选
        4.3.2 各元素的检出限、灵敏度、线性
        4.3.3 干扰元素浓度的影响
        4.3.4 模拟样品的测试及干扰校正
        4.3.5 硝酸盐体系样品的测试
        4.3.6 氟盐体系样品的测试
    4.4 小结
第五章 混合溶液中氟离子的测定
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器与试剂
        5.2.2 实验步骤
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 Li、Al、Ce、Sr含量对F-测定的影响
        5.3.2 U含量对F-测定的影响
        5.3.3 复杂溶液中Th含量对F-测定的影响
    5.4 小结
第六章 总结和展望
    6.1 总结
    6.2 展望
参考文献
科研成果
致谢



本文编号：3024528