电感耦合等离子体质谱法测定有机相中镎

发布时间：2021-06-21 16:03

　　建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定30%（体积分数,下同）磷酸三丁酯（TBP）/煤油和0.5 mol/L 2-噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）/二甲苯中镎的分析方法。样品经异丙醇适当稀释或直接进入ICP-MS分析,在有机进样条件下对仪器和操作参数进行优化和选择,研究了有机相和大量²³⁸U在有机基体中引起的基体和质谱干扰,以钍为内标消除基体干扰。研究结果表明:方法的检出限为1×10^-8 g/L（3s,n=10）;相对标准偏差（s_r）为0.8%（n=10）（镎质量浓度为2.02μg/L）;加标回收率为95.5%～115%。该法适用于动力堆乏燃料后处理流程以及预处理后0.5 mol/L TTA/二甲苯中镎的分析。 

【文章来源】：核化学与放射化学. 2020,42(05)北大核心CSCD

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【部分图文】：

0.5 mol/L TTA/二甲苯体积变化

表1 仪器工作参数Table 1 Working parameters of instrument 参数 数值 参数 数值 中心管管径/mm 1.0 辅助气流量/(L·min-1) 1.2 氧气流量/(mL·min-1) 50 载气流量/(L·min-1) 0.62 雾化室温度/℃ -2.0 铂采样锥/mm ?1.1 RF功率/W 1 100 铂截取锥/mm ?0.9 冷却气流量/(L·min-1) 15.0 采样方式 扫描2.2.2 30%TBP/煤油体积的影响

乏燃料后处理流程中一些工艺点如1CU、2EU等的铀浓度很高,需要预先采用0.5 mol/L TTA/二甲苯萃取镎,分离大量铀基体。实验研究了2%HNO3体积分数为0.5%时,0.5 mol/L TTA/二甲苯体积变化对209Bi、232Th、237Np测量的影响,结果示于图3。图3表明,样品中0.5 mol/L TTA/二甲苯体积分数从0增加到80%,209Bi、232Th、237Np的离子计数率均先增加后减小。图3 0.5 mol/L TTA/二甲苯体积变化

【参考文献】：
期刊论文
[1]微量镎的测量方法综述[J]. 张彤.  科技视界. 2014(22)
[2]液闪计数测 α 核素技术的一些进展[J]. 杨怀元.  辐射防护通讯. 1997(03)

博士论文
[1]Purex流程中镎在1A槽的走向控制和新型萃取剂酰胺荚醚的萃取热力学及应用研究[D]. 叶国安.中国原子能科学研究院 2002
[2]环境样品中痕量铀、钍、镎和钚的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析方法研究[D]. 吉艳琴.中国原子能科学研究院 2001



本文编号：3240971