基于傅里叶变换近红外光谱的西藏酥油品质快速检测分析

发布时间：2020-04-11 05:38

【摘要】：酥油是藏区特有的乳制品,也是生活在高海拔地区居民摄取能量的重要物质来源。酥油的主要成分是脂肪和蛋白质,脂肪含量占80%以上且功能性脂肪酸含量比其他乳制品多具较高的食用价值和药用价值。随着人们对酥油的需求量大幅增加,市面上酥油掺假,以次充好等情况屡现不鲜,而且酥油常常因储存不当而滋生大量有害微生物,高温水分的环境还能引起其氧化酸败产生对人体健康不利的物质。酥油品质传统检测方法过程繁琐、耗时长、需要大量有机试剂且结果受到主观影响。因此建立一套快速、准确的酥油品质检测分析方法具有十分重要的意义。傅里叶变换近红外(FTNIR)光谱具有快速、便捷、零污染、重现性好等优点。本文采集西藏不同地区具有代表性的酥油样品54个,利用FTNIR光谱技术建立酥油脂肪、蛋白质和水分含量以及过氧化值测定方法,利用国标方法对所建立方法进行验证分析。主要研究结果如下:(1)对54份酥油样品,分别按照国标法测定其脂肪、蛋白质和水分含量、脂肪酸组成及其含量、酥油过氧化值并对数据进行统计分析。结果表明,酥油中脂肪是其主要组成成分,脂肪含量均高于80 g/100g,蛋白质的含量范围为0.89~1.07 g/100g,水分含量范围为14.8~20.08 g/100g。酥油主要的脂肪酸为油酸、棕榈油酸、硬脂酸和二十四单烯酸,此4种脂肪酸含量占总脂肪酸的60%以上,其中棕榈油酸含量最多其平均含量约为25.98 g/100g。54个酥油过氧化值最低为0.07 mmol/kg,最高为2.95 mmol/kg。(2)基于FTNIR光谱建立藏区酥油中脂肪和蛋白质的定量分析模型。结果表明:在组分的特征波段(脂肪9500~9000 cm~(-1)、7500~7000 cm~(-1)、5000~4500cm~(-1),蛋白质10800~10400 cm~(-1)、7200~6800 cm~(-1)、6000~5600 cm~(-1)、4400~4000 cm~(-1))内采用标准正态变量变换(SNV)+二阶导数+Savitazky-Golay滤波法(S-G滤波法)对原始光谱进行预处理后结合偏最小二乘法(PLS)建立酥油脂肪和蛋白质定量分析模型,模型的相关系数(r)分别为0.994和0.997,交叉验证均方差(RMSECV)分别为4.09%和0.286%,主成份个数分别为6和7,此模型拟合良好,校正集样品的实测值与预测值相关度最高。用配对t检验方法对模型验证结果进行评价,结果表明,验证集样本的预测值和实测值之间没有显著性差异(p0.05),基于FTNIR光谱的酥油脂肪和蛋白质定量模型具有良好的预测能力。(3)基于FTNIR光谱建立水分定量模型的最佳参数:特征波段为6665~7198 cm~(-1)和5066-5599 cm~(-1),最佳预处理为SNV+一阶导数+S-G滤波法。在此条件下建立的模型的r值最高(0.917),RMSECV最低(2.21%),建模效果最好。筛选特征波段使模型的光谱变量从全波段缩小到两个小波段,结合优选出的光谱预处理方法,建模效果得到明显提高。配对t检验表明,FTNIR光谱预测值与实测值之间无显著性差异,说明此模型运用于定量测定藏区酥油中水分含量是可行的。(4)基于FTNIR光谱建立藏区酥油过氧化值定量模型。采用SNV结合二阶导数和S-G滤波法对原始光谱进行预处理,通过组合区间偏最小二乘法(Si PLS)筛选出12000~11467 cm~(-1)、10933~10400 cm~(-1)、7200~6666 cm~(-1)、6133~5600 cm~(-1)四个高相关光谱波段,在此条件下建立酥油过氧化值PLS定量分析模型。优化后的模型的r值为0.957,RMSECV为0.834%。通过配对t检验考察其预测能力,结果显示p=0.3240.05,说明模型预测值与传统方法实测值之间存在良好的线性关系,FTNIR光谱技术定量分析藏区酥油过氧化值是可行的。
【图文】：

技术路线

图 3-1 不同预处理的光谱图a.原始光谱；b.一阶导数光谱预处理；c.二阶导数光谱预处理；d.二阶导数+S-G 平预处理Fig.3-1 Spectra with different preprocessingw spectra of ghee; b. Spectra with 1Der; c. Spectra with 2Der; d. 2Der spectra with S-G smoothing由图 3-1a 可以看出，不同地区酥油的近红外光谱波形相似但吸收强度有所不同，样品之间重现性较好，，且存在一定的差异。其中样品在 9000~8000 cm-1、7500~62、6000~4000 cm-1等区间内有较强的光谱吸收。4660 cm-1、4560 cm-1、7690~7143 cm
【学位授予单位】：西北农林科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS225.62;O657.33

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本文编号：2623219