不同原料制备微晶纤维素的工艺优化及其结构研究

发布时间：2020-04-22 00:31

【摘要】：微晶纤维素(MCC)是通过处理纤维素植物材料中的α-纤维素,使其纯化、部分解聚的一种纤维素衍生物,也是生物基材料,已被广泛用于医药、食品、化妆品等工业,应用市场广阔。中药渣和酒糟是富含纤维素多糖的木质纤维生物质,纤维素含量高达22%以上,具有制备MCC的潜力。本文分别以中药渣和酒糟为原料,利用硝酸乙醇法提取制得粗纤维后再经盐酸水解获得MCC产品,通过响应面法优化了MCC的制备工艺参数;并用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重分析等结构表征方法考察制备过程中纤维素内部结构的变化规律。在此基础上,对不同来源的MCC产品进行结构表征和比较分析,并与商品MCC(Lowa?PH101)在纯度、聚合度(DP)、微观形貌、结晶度、晶型结构和热学性质等方面进行对比,主要研究结果如下:(1)酒糟MCC制备工艺优化及其结构特征硝酸乙醇预处理酒糟的最佳工艺参数为:液固比26.9:1 mL/g,时间105.3 min,温度72.3℃,粗纤维得率和纯度分别为33.00%和83.97%。盐酸水解粗纤维制备MCC最佳工艺为:时间2 h,温度72.3℃,盐酸浓度7.5%,液固比20:1 mL/g,酒糟MCC得率89.25%,纯度92.57%。经以上两步处理最终制备得到MCC得率为29.45%,DP为276.39。进一步漂白后的酒糟MCC纯度升至93.31%,DP降低为255.86,与Lowa?PH101的DP(244.69)接近。SEM分析微观形貌得出,酒糟MCC呈不规则的颗粒状,有少量纤维碎片,Lowa?PH101呈堆叠的层状。FT-IR分析表明,与酒糟原料相比,粗纤维和MCC的分子结构没有发生变化,具有纤维素的分子结构特征,与Lowa?PH101的红外图谱一致。XRD分析研究表明酒糟MCC为纤维素Ⅰ型,结晶度为67.49%,低于Lowa?PH101的结晶度(71.58%)。热重分析表明,硝酸乙醇预处理和酸水解制备MCC过程使纤维素稳定性逐渐增加,而MCC经漂白处理后稳定性略有降低。(2)中药渣MCC制备工艺优化及其结构特征经响应面优化后的硝酸乙醇预处理中药渣最佳工艺参数为:液固比34:1 mL/g,温度86.5℃,时间109 min,该最优条件下提取粗纤维得率为39.90%,纯度为84.55%。盐酸水解粗纤维制备MCC的最佳工艺参数为:时间1.5 h,温度71.5℃,盐酸浓度6.9%,液固比20:1 mL/g,该条件下的中药渣MCC得率为87.43%,纯度为94.32%。经以上两步处理最终制备得到MCC得率为34.88%,DP为220.58,小于Lowa?PH101的DP(244.69)。SEM分析微观形貌得出,中药渣MCC没有规则的形貌,呈不规则的片状堆砌结构,Lowa?PH101成堆叠的层状。FT-IR分析表明,中药渣纯化过程中分子结构没有发生变化,具有纤维素的分子结构特征,与Lowa?PH101的红外图谱一致。XRD分析研究表明中药渣MCC为纤维素Ⅰ型,结晶度为68.32%,低于Lowa?PH101的结晶度(71.58%)。热重分析表明,经预处理和酸水解去除木质素,半纤维素和其他非结晶组分后,中药渣MCC的热稳定性提高,但低于Lowa?PH101。(3)不同原料来源MCC结构特征比较将从酒糟和中药渣中制备得到的MCC与Lowa?PH101进行结构特征比较,发现三种不同起始原料制得的MCC微观结构有较大差异,酒糟MCC呈不规则的颗粒状,中药渣MCC呈不规则的片状堆砌,Lowa?PH101呈堆叠的层状。但三种MCC的红外光谱图基本一致,均具有纤维素的特有分子结构特征,分子官能团相似。XRD分析表明酒糟MCC、中药渣MCC和Lowa?PH101均为纤维素Ⅰ型,结晶度分别为67.49%、68.23%和71.58%。热重分析表明,酒糟MCC、中药渣MCC和Lowa?PH101初始失重温度分别为208.11℃、299.05℃、319.76℃,失重速率最快的相应温度分别为321.1℃、330.55℃、354.98℃,热稳定性:酒糟MCC中药渣MCCLowa?PH101,热稳定性存在一定差别。核磁共振碳谱分析结果表明,结晶结构完善度:中药渣MCCLowa?PH101酒糟MCC。本研究分别利用酒糟、中药渣制备得到的MCC产品具有不同的微观结构,且结晶度和热稳定性存在一定的差别,此结果为制备MCC机理的探究、制备方法的选择优化及其应用奠定了基础。
【图文】：

第 1 章 绪论1 微晶纤维素概述及研究现状1.1 微晶纤维素概述微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，MCC）是通过化学处理水解、纯化天然纤维，，使其部分解聚至极限平衡聚合度（Levelling-off degree of polymerization，LO一种白色结晶状粉末，它是纤维素的衍生物，具有无臭、无味、可自由流动的特图 1.1 所示，MCC 是一种直连式的多糖类分子，葡萄糖分子之间以 β-1,4-葡萄糖苷接，其聚合度（Degree of polymerization，DP）一般在 15-375 之间，结晶度高于原素，具备 I 型纤维素的晶格特征[1]，并且具有一定流动性，可部分溶于稀碱溶液中润胀，不溶于水、稀酸和油脂等[2,3]，具有黏合、赋型以及吸水膨胀等作用[4-6]。由较低的 DP 和较大的比表面积等独特的物理和化学性质，MCC 在食品、化工、医药等生产领域消耗庞大、应用广泛[7-9]。

研究内容技术路线图
【学位授予单位】：兰州理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ352.79

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本文编号：2635918