富含二苯乙烯苷的首乌藤提取物的制备与蒽醌类成分的脱除

发布时间：2020-05-11 18:17

【摘要】：首乌藤(Caulis Polygoni Multiflora)为我国传统中草药何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)的藤茎部分,含有二苯乙烯、蒽醌、黄酮、多糖等多类成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等生物活性,但也存在肝、肾和胚胎毒性。其中,二苯乙烯苷被认为是首乌藤的重要的活性物质之一,具有神经保护、调节血糖、治疗骨质疏松等功效,而大黄素和大黄素甲醚等蒽醌类成分则被认为是造成药物性肝、肾和胚胎毒性的主要物质。本论文首先比较了不同提取方法对首乌藤中二苯乙烯苷和大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分的选择性,获得了二苯乙烯苷含量高、蒽醌含量低的提取方法,然后分别构建了以大黄素和大黄素甲醚为模板的分子印迹聚合物,进而借助于分子印迹聚合物层析方法精准去除了提取物中的大黄素和大黄素甲醚,最终得到富含二苯乙烯苷而去除蒽醌类成分的“脱毒”提取物。主要研究结果如下:(1)采用水浸提取法、有机溶剂回流提取法、超声辅助提取法、表面活性剂辅助提取法对首乌藤进行提取。其中,以有机试剂为溶剂提取所得二苯乙烯苷、总黄酮、总酚含量显著高于水浸提取法,大黄素和大黄素甲醚在甲醇水中的含量显著低于乙醇水,且表面活性剂的加入提高了大黄素甲醚在甲醇水中的含量。由于超声辅助提取法相对于回流提取法操作简便、效率更高,因此最终选用甲醇超声辅助提取法为最优方法。该方法下干物质得率为21.40±0.03%,二苯乙烯苷含量为8.81±0.06 mg/g,大黄素和大黄素甲醚含量分别为563.42±8.01 μg/g和202.51±14.62μg/g,总黄酮含量为 8.01 ± 0.15 mg/g,总酚含量为 496.89±14.72 mg/g。(2)采用本体聚合法,分别以大黄素、大黄素甲醚为模板分子制备分子印迹聚合物,模板分子的洗脱率分别为96.93%和97.28%。静态吸附实验表明聚合物在3 h后吸附量趋于饱和,对大黄素和大黄素甲醚的最大吸附量分别为48.87± 1.81 μmol/g和32.00±1.70μmol/g,且对模板分子具有特异吸附性。电镜扫描和介孔分析结果表明,聚合物吸附性类型与Ⅲ型等温线较为相近,大黄素、大黄素甲醚分子印迹聚合物介孔的平均孔径分别为8.3 nm和12.0nm。自制吸附柱以去除提取液中的大黄素和大黄素甲醚,串联吸附后去除率均为100%,二苯乙烯苷的保留率在88.49±2.09%以上。回收吸附柱中的大黄素和大黄素甲醚,回收率分别高于95.55±2.62%和93.16± 1.34%。综上所述,本研究通过比较首乌藤不同方法提取物中二苯乙烯苷、蒽醌等物质的含量,选择出了二苯乙烯苷提取率高、蒽醌提取率低的提取方法,同时制备了选择性较好且对提取液中大黄素、大黄素甲醚脱除率较高的分子印迹聚合物。本研究提供的“有机溶剂提取-分子印迹串联柱层析脱除”工艺不仅为从首乌藤中获得富含二苯乙烯苷等活性组分但低残留蒽醌类成分的提取物提供了适合工业化生产的技术解决方案,还可以同时获得高纯度的大黄素和大黄素甲醚副产物,有利于首乌藤资源的精深加工,并扩大首乌藤提取物在医药、食品等领域的应用范围。
【图文】：

技术路线图

面活性剂更好。逡逑２．３．２总黄酮含量比较逡逑通过铝盐显色法测得不同提取液中总黄酮含量和得率结果如下图２．３所示。逡逑９．０逦ｔ逦口含量口＿邋ｂｃ邋＊邋ｂ邋ｂｃ“逡逑ｉ邋ｄ邋ｉｆ邋Ｉ，邋＊逦Ｈ邋内．２．２逡逑－８邋0邋．逦，

本文编号：2658872