无溶剂体系酶催化单甘酯与中链脂肪酸甘油三酯酯交换制备甘油二酯及其性质表征

发布时间：2020-05-28 19:36

【摘要】：甘油二酯(diacylglycerols,DAGs)是公认安全(GRAS)的新食品原料,主要应用于食品和化妆品中以及在制药领域中生产乳化剂,稳定剂和作为载体。本文采用Lipozyme TL IM酶催化富含棕榈酸和硬脂酸的长链单甘酯(MAG)与富含辛酸和癸酸的中链甘油三酯(MCT)进行酯交换制备DAGs,对DAGs分析方法、制备工艺条件进行选择,并对反应产物的理化性质进行分析。主要研究结果如下:(1)利用气相色谱法和薄层色谱法分析产物甘油酯组成通过利用甘油与中链及长链脂肪酸的反应(甘油与辛酸、癸酸、棕榈酸和硬脂酸分别进行酯化反应,以及甘油与其中两种脂肪酸进行酯化反应),确定分析方法;首先利用薄层色谱法分析酯交换产物,通过薄层色谱对产物分离,进行气相分析,结果发现分离效果并不明显;然后决定根据气相色谱出峰情况,通过DB-1ht和DB-17ht两根毛细管柱确定对应的单一物质或者所属物质的保留时间,进行成分定性分析。最终确定了含有中链、中长链以及长链甘油酯的气相分析方法,为论文提供了检测依据。(2)利用旋转蒸发器非机械搅拌制备甘油二酯为了降低机械搅拌对酶的损伤,以旋转蒸发器作为反应装置,利用单因素实验探究了反应时间,底物摩尔比,反应温度和酶添加量等因素对产品中DAGs含量的影响;得出了旋蒸方式适宜制备条件,为原料摩尔比(MAG:MCT)为7:3,、反应时间100min、8%,wt加酶量、反应温度60℃,此条件下产物中DAGs含量为36.42%。(3)利用填充床反应器(PBR)制备甘油二酯首先计算Lipozyme TL IM酶的孔隙率,通过孔隙率和流速计算原料在酶柱中的保留时间;PBR小试反应中,探究了反应温度,底物摩尔比和原料保留时间等因素对产品中DAGs含量的影响,最终得出的适宜制备条件为反应时间为6.5min,反应温度为60℃,底物摩尔比(MAG:MCT)6:4,此时DAGs含量为26.58%;将PBR小试适宜条件运用到中试反应中(反应时间为15min),获得的产物中含有33.15%的DAG。(4)反应产物理化性质分析产物理化性质的测定,利用偏光显微镜(PLM)、X光线衍射(X-rd)、脉冲核磁(p-NMR)以及差式热量扫描仪(DSC)等对旋蒸和PBR适宜条件下得到的甘油酯产品进行了理化性质表征,通过结果分析可知,酯交换之后的产物的性质相比于酯交换前有明显改善;比如旋蒸反应中,结晶温度在酯交换前为56.19℃,酯交换后为42.71℃,结晶温度显著下降了;而PBR反应中,酯交换后固体脂肪含量较反应前变化明显,晶体形态更加细小均一。
【图文】：

反应器原理

中进行加热；其基本原理是利用的磁场中异性相吸和同性相斥，从而带动的转动，，使物料混合；在试验过程中，根据具体反应要求，控制加热温度达到实验所需。1.7.3 旋转蒸发器旋转蒸发器是一种在食品、医药和化工等行业中主要用于浓缩干燥的其主要原理是在真空条件下，通过控制恒定的旋转速率，使得物料在烧瓶旋转，增大待旋转液表面积，从而加速溶液的蒸发，起到浓缩作用。同时可以作为一种反应装置，通过将反应原料加入烧瓶中，是反应原料在非机状态下均匀混合，可以减缓机械力对固定化酶的破坏。同时可以控制水浴根据实验要求，采用真空或非真空状态，进行反应。1.7.4 填充床反应器（PBR）的应用

线路图,线路图,样品,原料

恒温水浴锅 HH～4 金坛市宏华仪器厂磁力搅拌器 DF～101S 郑州英峪予华仪器有限公司循环水式真空泵 SHZ～D （Ⅲ）郑州中原科技玻璃仪器厂硅胶板（50cmX100cm，100cmX200cm）烟台市化学工业研究所2.2 试验方法2.2.1 混合标准样品的制备本研究所用原料中包含了辛酸（Ca），癸酸（D），棕榈酸（P）和硬脂酸（S），以甘油（Gly）与上面四种脂肪酸反应，推断分析方法；具体方法为：以甘油与脂肪酸摩尔比 1:3 称取总量为 50g 原料于三口烧瓶中，加入 5%,wt（原料总质量）的 Lipozyme TL IM 酶，在 60℃，抽真空条件下反应 30min，反应结束后取出样品，待后续气相分析。分析路线图如下所示：
【学位授予单位】：暨南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ641

【参考文献】