煎炸油中多环芳烃含量分析及其与油脂劣变指标的相关性研究

发布时间：2020-05-28 22:35

【摘要】：多环芳烃(PAHs)是一类常见的环境污染物,大多具有致癌性、致畸性和致突变性。国内外均制定了油脂中PAHs的限量标准,其中欧盟限量的4种PAHs简称PAH4,美国环境保护署(EPA)优先控制的16种与欧盟优先控制15+1种PAHs中相同的8种简称PAH8,EPA优先控制PAHs中4~6环的10种PAHs简称PAH10。煎炸体系反应复杂,油脂中痕量PAHs的检测难度大,本文应用优化的方法测定煎炸油中PAH4、PAH8和PAH10的含量,并探究煎炸油中PAHs的可能成因。主要研究内容如下:(1)优化了煎炸油中10种PAHs检测方法的前处理手段和仪器条件。对比了C18固相萃取(SPE)柱、Florisil SPE柱、硅胶SPE柱结合液-液萃取(LLE)法和分子印迹聚合物(MIP)SPE柱对油脂的净化效果;对比了高效液相色谱配荧光检测器(HPLC-FLD)、气相色谱串联质谱(GC-MS)和超高效液相色谱二级质谱联用仪(UPLC-MS/MS)对目标物的检测效果,优化获得最佳检测条件。结果表明,采用MIP-SPE柱净化油样后残油少,检测图谱清晰;采用UPLC-MS/MS检测更准确、检测限更低。经优化后,检测10种PAHs的线性范围为0.25~50 ng/m L,相关系数均大于0.99,检测限0.10~0.40μg/kg,定量限0.33~1.33μg/kg,回收率81.40%~104.40%,精密度2.05%~11.69%,符合油脂样品检测要求。(2)测定了一种大豆油和两种调合油煎炸花生后45个煎炸油样品中PAH4、PAH8和PAH10的含量分布情况。结果表明,三种油脂未煎炸时所含PAHs无显著差异(P0.05)。煎炸后的样品中,PAH4含量集中分布于4.2~5.7μg/kg,该范围内样品数量占总样品量的59.52%;PAH8含量集中分布于5.6~6.8μg/kg,占总样品量的47.62%;PAH10含量集中分布于13.5~17.5μg/kg,占总样品量的64.29%。对三种煎炸油PAHs的组成和含量分析显示,大豆油中芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、?(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF)和苯并[a]芘(BaP)含量分布明显高于另外两种调和油,两种调和油中PAHs含量差异不大。(3)分析了煎炸油危害因子PAH4、PAH10和总极性组分含量(TPC)、TPC组成、酸价(AV)的相关性,应用逐步回归模型探讨了煎炸油中PAHs的可能成因。结果表明:煎炸油中PAH4、PAH10与TPC的相关系数分别为0.725、0.776;与氧化产物(ox-TG)的相关系数分别为0.908、0.852;与聚合产物(TGP)之间的相关系数分别为0.915、0.880;与水解产物(THP)无相关性;与AV值的相关系数为0.423、0.597,明显低于与ox-TG和TGP的相关性,表明煎炸油中PAHs的形成可能与高温煎炸过程的氧化、聚合反应相关。建立逐步回归模型排除冗余变量,确定回归方程y=3.198x+10.650,r=0.893,说明PAHs含量与氧化三酰甘油寡聚物(TGO)含量呈正比例关系。
【图文】：

3 结果与讨论3 结果与讨论3.1 煎炸油中多环芳烃检测方法的优化3.1.1 前处理方法的比较3.1.1.1 液-液萃取法结合 C18 固相萃取柱、Florisil 固相萃取柱净化参照 GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定（ISO 15753:2006，IDT）》[63]进行测定，净化后检测所得谱图见图 3-1。

图 3-2 硅胶 SPE 柱净化油样的 UPLC-MS/MS 色谱图ig. 3-2 UPLC-MS/MS chromatogram of oil pretreated by silicone SPE colum乱是由于乙腈对油脂有溶解性，即使是低温环境下也有部分溶程中很难实现完全分离，仍有部分油脂溶入乙腈。同时，这一萃此需要较高的温度和更多的时间旋转蒸发去除乙腈，但旋转蒸会导致目标物的损失。方法中多项操作损失率较高，需要加入内标进行校正。而 HPLC测，，不能将目标物与氘代内标物分开。文献的报道中，研究者使用硅胶 SPE 柱净化油样时将前 8 mL 正液的舍弃，因 PAHs 易溶于正己烷及二氯甲烷，这些舍弃液中同方法回收率偏低[64]；若将硅胶 SPE 柱全部洗脱后离心取上清液液中含少量脂质，干扰 PAHs 的检测[28]。固相萃取柱净化基于 Song[30]、俞晔[65]、齐颖[66]和 GB 5009.27-2016《食品安全
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS227

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 胡鹏;熊政委;喻祖文;陈光静;狄庆峰;李志华;;油条制作过程中的煎炸油安全问题及对策措施[J];食品工业;2018年07期

2 王殿友;;深度油炸对煎炸油中极性物质含量影响的研究进展[J];化工时刊;2016年07期

3 章海风;;将烹调伤害减到最低[J];益寿宝典;2017年21期

4 杜卫华;沈少林;赵立峰;姜荷;;外加指示物在油煎炸过程中变化初步研究[J];食品界;2017年09期

5 周雅琳;周令国;李智;周莉;阚建全;肖琳;;影响煎炸油中极性化合物生成因素的研究[J];中国粮油学报;2010年03期

6 秦天苍;于新华;;加快国内食品专用煎炸油开发应用[J];粮油加工;2009年04期

7 于新华;孙红文;徐文柏;周水军;侯建胜;石山川;刘东;任云杰;;关于开发应用食品专用煎炸油的讨论[J];粮食流通技术;2009年02期

8 刘少娟,王明,陈松青,沙纪辉,林晶;煎炸油重复使用存在的卫生问题及其控制措施[J];中国食品卫生杂志;2005年06期

9 邵广为;煎炸油及煎炸食品卫生指标的调查[J];安徽预防医学杂志;2000年06期

10 侯佩强,胡作林;长期使用的煎炸油对人体淋巴细胞的影响[J];山东食品科技;2000年03期

相关会议论文 前10条

1 毕艳兰;张永太;魏金霞;贺宇新;徐玲;;再精炼废煎炸油的检测方法研究[A];中国粮油学会第三届学术年会论文选集（下册）[C];2004年

2 吴俊;陈林;吴畏;张建;龚玲;谷政;张利;禄秀兰;;重庆市油条及其煎炸油卫生状况调查[A];重庆市预防医学会2006年学术交流会论文集[C];2006年

3 田延勇;;食用煎炸油卫生学调查实验报告(摘要)[A];安徽省第二届第二次食品卫生与营养学术会议论文摘要汇编[C];1988年

4 吴俊;陈林;吴畏;张建;龚玲;谷政;张利;禄秀兰;;重庆市油条及其煎炸油卫生状况调查[A];首届中国西部营养与健康、亚健康学术会议论文集[C];2005年

5 李慧艳;徐继康;杨貌端;高京晓;;街头油炸食品中煎炸油卫生质量的控制措施研究[A];21世纪人类食品面临的新问题学术论文集[C];2001年

6 王永巍;王欣;刘宝林;蔡梅艳;杨培强;;煎炸油掺伪食用植物油的低场核磁共振检测[A];科学仪器服务民生学术大会论文集[C];2011年

7 史然;王欣;杨培强;刘宝林;;移动式低场核磁共振煎炸老油快检仪[A];2013现场检测仪器及技术研讨会大会报告及论文[C];2013年

8 陈涛;孙君渠;;ESR测定几种食品中的自由基[A];第四届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];1986年

9 孙辉;俞学锋;杨子忠;;健康油条标准制定的意义和主要指标探讨[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会（第三卷）[C];2010年

10 杜枘;申云刚;肖竹青;赖克强;王锡昌;黄轶群;;应用中红外光谱法对食用煎炸油品质的检测[A];中国食品科学技术学会第八届年会暨第六届东西方食品业高层论坛论文摘要集[C];2011年

相关重要报纸文章 前10条

1 记者 胡增民;国际先进新型煎炸油成果获得专家认可[N];粮油市场报;2017年

2 本报记者 夏芳;康师傅方便面欲为“垃圾食品”正名 严控煎炸油力挽行业颓势[N];证券日报;2017年

3 夏芳;康师傅欲为方便面正名 严控煎炸油力挽行业颓势[N];粮油市场报;2017年

4 本报记者 王影影;煎炸油前景广阔 尚需标准规范[N];粮油市场报;2017年

5 武深秋;方便面煎炸油的品质控制[N];中国食品质量报;2005年

6 杨一苗;煎炸油添加“滤油粉”,陕西两市肯德基被查[N];新华每日电讯;2007年

7 广东广益科技实业 林富强;如何有效延长油脂煎炸寿命[N];中国食品报;2011年

8 本报记者 曹智　方素菊;深度煎炸油堪比地沟油[N];河北日报;2010年

9 蔡莹;美国：替代能源餐馆寻,煎炸油变柴油[N];新华每日电讯;2007年

10 记者　 陶健　实习生 朱敏翔;百胜称,处理后的油无害健康[N];解放日报;2007年

相关博士学位论文 前2条

1 周雅琳;煎炸油的品质评价及其极性化合物的快速检测技术研究[D];西南大学;2009年

2 王显刚;生物柴油喷雾、燃烧和碳烟生成特性及其对柴油机微粒排放影响的研究[D];西安交通大学;2011年

相关硕士学位论文 前10条

1 朱叶;煎炸油中多环芳烃含量分析及其与油脂劣变指标的相关性研究[D];江南大学;2018年

2 刘海兰;油脂煎炸过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的研究[D];河南工业大学;2018年

3 安柯静;油脂煎炸过程极性组分与甘油三酯聚合物及其它组分的关联性研究[D];河南工业大学;2018年

4 刁永佳;煎炸油摄入引起大鼠肠道菌群代谢紊乱的研究[D];天津科技大学;2017年

5 禹变变;固体碱催化废弃煎炸油制备生物柴油的研究[D];中国海洋大学;2011年

6 谭建;以艾姆斯试验检测模拟煎炸油毒性的研究[D];仲恺农业工程学院;2014年

7 王晨颖;煎炸用油的品质管理的研究[D];华东理工大学;2011年

8 王雨扬;抗性淀粉调控煎炸油摄入引起肝损伤的研究[D];天津科技大学;2017年

9 廖天奇;煎炸油及抗性淀粉干预对大鼠基因表达的影响[D];天津科技大学;2017年

10 何江涛;马铃薯片油炸过程中棕榈油劣变规律及保护实验研究[D];中国农业机械化科学研究院;2009年

本文编号：2685928