桉木碱木素分级特性及其对木素材料力学性能影响的研究

发布时间：2020-05-29 11:40

【摘要】：以桉木为原料,采用碱法蒸煮工艺探究从原料中溶出木素含量情况。同时对碱木素进行分级处理并分析不同级分化学结构特征。系统讨论了木素的分子量与其力学性能之间的关系。得出结论如下:(1)通过单因素实验对碱法制浆工艺优化,得出最优条件:液比1:5,用碱量为20%(以Na2O计)、蒸煮温度160℃、保温时间2h。此时从原料中溶出木素含量为24.33%,接近于原料分析中木素含量。(2)采用乙酸乙酯、丙酮、丙酮/水(9/1,v/v)对碱木素分级,其F1、F2、F3的分子量Mn为1856 g/mol、2525 g/mol、3976 g/mol,多分散系数(PDI)为1.45、1.51、2.84。酚羟基含量随着分子量的升高而降低,F1、F2、F3级分为2.8844mmol/g、1.8477mmol/g、1.3694 mmol/g。FTIR分析木素不同级分的红外光谱图非常相似,各位置上都出现与官能团相对应的吸收峰,但吸收峰的形状有所不同。13C-NMR分析表明各级分样品中紫丁香基的含量要比愈创木基多,并且低分子量的木素F1具有更高的S/G比例。60-90 ppm区域的F1级分的信号强度比F2、F3弱,这说明在制浆过程中F1级分木素结构单元之间的联接很大程度上受到破坏。2D-HSQC NMR分析表明β-O-4和α-O-4联接比例随着分子量的增大而增大,而β-β联接在各级分的比例相差不大。F1级分中存在阿魏酸和二苯乙烯,在分级时被乙酸乙酯完全分离,致使后续分级中不存在该类化合物。热重分析表明随着分子量升高,木素的残渣产率升高,最大降解温度下降,热稳定性提高。木素本身具有的力学性能不大,热压后很多木素以固体小颗粒的形式填充于板片中。不同级分木素比较发现,分子量高的木素比分子量低的木素具有较高的力学性能。当热压温度180℃、热压时间12 min时F'1、F'2、F'3的静曲强度为11.91 MPa、13.58 MPa、14.24 MPa,内结合强度为0.27 MPa、0.32 MPa、0.33 MPa。木素热压后,分子量提高,酚羟基含量下降,F'1、F'2、F'3的Mn分别为3764g/mol、4883 g/mol、6514 g/mol,酚羟基含量分别为2.2528 mmol/g、1.5363 mmol/g、1.2118 mmol/g。2D-HSQC NMR分析表明侧链区醚键受热压影响较大,碳碳键影响较小,芳香区G型木素受热压影响较大,S型木素影响较小。热重分析表明,不同级分木素热压后热稳定性得到提高。盐酸甲醇木素添加降低了碱木素板片的力学性能。聚乳酸添加30%时基本达到普通型中密度纤维板的标准,当添加量超过40%则不受木素分子量所影响。
【图文】：

对于木素的基本结构单元，现在普遍认同的是由愈创木基丙院（ｇｕａｉａｃｙｌ，Ｇ逡逑型）、紫丁香基丙烧（ｓｙｒｉｎｇｙｌ，邋Ｓ型）和对轻苯基丙烧（ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ，Ｈ型）逡逑三种基本结构单元组成。（如图１－１）逡逑＾ＯＨ逦＾ＯＨ逡逑Ｊ逦Ｊ逦Ｊ逡逑ｔｖ逦ｔｖ逦0逡逑ＯＨ逦ＯＨ逦ＯＨ逡逑ｃｏｎｌｆｅｒｙｌ邋ａｌｃｏｈｏｌ逦ｓｉｎａｐｙｌ邋ａｌｃｏｈｏｌ逦ｐ－ｃｏｕｍａｒｙｌ邋ａｌｃｏｈｏｌ逡逑（Ｇ型）逦（Ｓ型）逦（Ｈ型）逡逑图１－１木素的基本结构单元逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｔｈｒｅｅ邋ｂａｓｉｃ邋ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ邋ｏｆ邋ｌｉｇｎｉｎ逡逑研宄表明木素这三种基本结构单元因植物体的种类而异。针叶木主要由愈创逡逑木基丙烷（Ｇ）构成，阔叶木由愈创木基丙烷（Ｇ）和紫丁香基丙烷（Ｓ）构成，逡逑禾本科由愈创木基丙烷（Ｇ）、紫丁香基丙烷（Ｓ）和对羟苯基丙烷（Ｈ）构成［１１］。逡逑１．３．２木素的功能基逡逑木素大分子中存在着许多不同类型的功能基，这些功能基因所在位置不同可逡逑以分为两类，一类位于苯环上的，如甲氧基（－0ＣＨ３）、酚羟基（－０Ｈ）；另一类逡逑位于侧链上，，如羰基（Ｃ＝０）、脂肪族羟基（－０Ｈ）、碳碳双键（Ｃ＝Ｃ）等。原料逡逑不同和木素提取方法不同会影响这些功能基的种类与数目，进而影响木素的化学逡逑２逡逑

之间发生碳－碳键结合，例如Ｐ－５、５－５型的联接就相当于“缩合型”联接［１４’１５］。逡逑非缩合型联接是指在侧链、酚羟基、甲氧基以外的苯环位置上，即苯环２、５、６逡逑位置上未发生碳－碳键的联接。木素各种单元间的联接如图１－２所示。逡逑６ｈ２逦0ｈ２逦ｃｈ３逡逑卜逦ｆ２逦，逦ｃｈ２逡逑奋－冷，ｆ：六逡逑表在…ｘ＾＇，ｓ逡逑ＯＲ逦ＯＲ逦0Ｒ逡逑（３－０－４逦ａ－Ｏ－４逦４－０－５逡逑ＯＨ逦？Ｈ３逡逑＾ｈ２逦Ｒ逡逑ｒｄ逦Ｅ＾逡逑ｆ一？Ｈ逦ｉｎ２逦Ｖ＾°－３逦ｐ逦啊逡逑？Ｈ、0ｚＣＨ２逦义逦ＯＲ逡逑－－－－－Ｖ＾0ＣＨ３
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS74

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本文编号：2686874