Ni，Ce离子交换的SBA-15介孔材料吸附剂上柴油的深度吸附脱硫

发布时间：2020-06-08 21:04

【摘要】：采用离子交换法将Ni2+和Ce3+交换到铝化的SBA-15上,制备了金属负载的介孔吸附剂。通过提高Ni离子交换温度和增加交换次数,以及扩大SBA-15的孔径等方法,对吸附剂进行了改进。利用XRD,N2吸附、ICP等物理对吸附剂进行了表征。在固定床反应器上,利用模拟柴油(300 ppmw S)和商业柴油(187.2 ppmw S)对吸附剂的吸附脱硫性能进行了评价,并对吸附剂进行了再生实验研究。模拟柴油脱硫实验表明,通过提高Ni离子交换温度和增加Ni离子交换次数,所制备的Ni/AS60-4吸附剂,在达到硫含量突破点时(小于1.0 ppmw S)硫容量为0.1757 mmol/g,比未改进的Ni/AS20-1吸附剂的硫容量提高了103.83%。利用扩大孔径的SBA-15为载体,制得吸附剂Ni/ASL60-4,在达到硫含量突破点时的硫容量为0.1954 mmol/g,其脱硫性能比Ni/AS20-1提高了126.68%。通过提高交换温度和增加交换次数,Ce基吸附剂的硫容量,也有一定的提高。综合脱硫实验结果,使用铝化扩孔的SBA-15(孔径为11.55 nm)为载体,在60oC下,交换4次Ni离子,所制备的吸附剂Ni/ASL60-4具有最高的吸附脱硫性能。将Ni/ASL60-4吸附剂用于商业柴油的吸附脱硫,可得到7.0 ml硫含量小于1.0ppmw的清洁柴油。在突破点时,Ni/ASL60-4的硫容量为0.0286 mmol/g。与为改进的Ni/AS20-1吸附剂比较,Ni/ASL60-4的硫容量提高了248.78%。将饱和了硫化物的Ni/ASL60-4吸附剂,于空气中在350oC保持5 h,对吸附剂进行了原位再生。再生后的吸附剂脱硫结果表明,Ni/ASL60-4的硫容量,得以100%恢复。XRD,N2吸附结果表明,实验中所制备的吸附剂均具有介孔材料性质。ICP-AES分析表明,Ni基吸附剂脱硫性能的提高,与吸附剂上Ni离子的含量正相关。由此说明,Ni离子是Ni交换的SBA-15吸附剂的活性中心。采用扩孔的SBA-15为载体,也可以提高吸附剂的脱硫性能。XRD结果表明,再生的Ni/ASL60-4吸附剂中没有Ni O生成,即Ni的存在形式始终是Ni离子。这表明,在脱硫和再生过程,Ni离子的吸附活性没有受到影响,这可能是所制备的吸附剂具有高稳定性和可再生性的主要原因。
【学位授予单位】：哈尔滨师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ424;TE624

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本文编号：2703648