树脂吸附法处理水合肼废水工艺研究

发布时间：2020-06-10 17:37

【摘要】：本研究对COD含量为1000～2500mg/L、氨氮含量为300～800mg/L、氯化钠含量为15～20%的酮连氮法水合肼生产废水,采用树脂吸附、膜分离和氧化三者结合的方式进行处理,处理后废水COD≤40mg/L,氨氮≤4mg/L,可补充高纯氯化钠至饱和(360g/L),供离子膜电解生产烧碱、氯气及氢气,废水得到环保处理,并回收了氯化钠,降低了处理成本并能产生可观的经济效益。静态吸附实验确定树脂种类和使用量,考察废水pH、废水温度对COD去除的影响,并绘制吸附等温曲线,确定动力学模型。动态吸附考察进水流速和树脂柱填充高度对COD去除的影响。考察解吸剂种类、用量、浓度、脱附流速对树脂再生能力的影响。精馏塔回收解吸剂甲醇,考察操作时间对精馏塔温度和甲醇馏出液纯度的影响,并探索循环精馏次数对甲醇再次解吸效果的影响,同时考核树脂再生能力。通过热场扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDX)、傅里叶红外光谱(FTIR)分析,对比树脂吸附前、吸附饱和后和再生后表面形貌变化和元素分布,确定树脂再生工艺的合理性;判定废水中物质对树脂结构的影响。纳滤膜进一步分离废水中污染物,同时保证不截留氯化钠,考察纳滤膜操作压力、废水pH、进水流量、操作时间对纳滤截留污染物效果的影响,并探索膜的清洗方法。过氧化氢溶液对纳滤膜透过液进一步氧化,去除废水中的COD和氨氮,考察溶液投加量、曝气量、反应时间对COD和氨氮去除率的影响。实验结果表明,树脂XDA-200G用量50g/L、无需调节废水温度和pH,COD吸附动力学满足准二级动力学(R2=0.99935),吸附等温模型满足Langmuir模型(R2=0.98721)。树脂动态吸附流速选取3BV/h、树脂柱填充高度80cm,树脂穿透时间6.2h,穿透体积18.6BV。吸附饱和树脂使用1BV体积分数95%的甲醇浸泡1.5h后,使用1BV/h流速动态洗脱后再生效率可达到98.61%。精馏操作中使用2～11h馏出液,甲醇浓度约96%。DL1812C-34D纳滤膜操作压力2.4MPa、进水pH为7、进水流量110L/h、运行周期120min截留效果最佳。纳滤膜清洗使用1mol/L的NaOH和HC1依次各清洗30min。过氧化氢溶液投加量35mL/L、曝气量0.1 L/min、反应时间15min是最佳工艺条件。废水经过树脂吸附、纳滤膜分离、过氧化氢氧化,COD降低至38mg/L、氨氮为2mg/L、TOC为18mg/L,满足离子膜电解进水水质要求。因此,本工艺在有效处理废水的同时,充分考虑了氯化钠回收,是一种新型的水合肼污水零排放工艺,应用前景广阔。
【图文】：

工艺,氨氮,树脂吸附,分析纯

重铬酸钾逦Ｋ２Ｃｒ２０７逦分析纯（ＡＲ）逦南京化学试剂股份有限公司逡逑淀粉逦（Ｃ６ＨＩＱ０５）ｎ逦分析纯（ＡＲ）逦天津市北联精细化学品开发有限公司逡逑９５％甲醇逦ＣＨ３ＯＨ逦化学纯（ＣＰ）逦天津中和盛泰化工有限公司逡逑３０％过氧化氢逦Ｈ２０２逦分析纯（ＡＲ）逦西尔斯化工有限公司逦逡逑２．３工艺流程与方法逡逑本研究依次采用树脂吸附、纳滤膜分离、过氧化氢氧化的工艺流程处理酮连逡逑氮法水合胼生产废水，使废水中有机物和氨氮降低至符合离子膜电解进水要求逡逑（ＣＯＤ彡４０ｍｇ／Ｌ，氨氮彡４ｍｇ／Ｌ）。树脂吸附是主体工艺部分，，主要为了吸附废逡逑水中的有机物，去除大部分ＣＯＤ和一部分氨氮。树脂吸附饱和后采用甲醇解吸，逡逑并采用精馏塔回收甲醇。树脂产水通过纳滤膜进一步去除部分有机物和氨氮，纳逡逑滤产水经过过氧化氢氧化，满足离子膜电解进水要求。工艺流程如图２－１所示。逡逑

装置图,树脂吸附,装置图,离子膜电解

水中的有机物，去除大部分ＣＯＤ和一部分氨氮。树脂吸附饱和后采用甲醇解吸，逡逑并采用精馏塔回收甲醇。树脂产水通过纳滤膜进一步去除部分有机物和氨氮，纳逡逑滤产水经过过氧化氢氧化，满足离子膜电解进水要求。工艺流程如图２－１所示。逡逑…＿＿？树脂吸附邋＿＿Ｊ纳滤｜＿＿，邋｜过氧化氢氧化＿＿．逡逑废水１逦ＩＩ邋丨逦离子膜电解逡逑（制作烧碱）逡逑精馏回收逡逑甲醇逡逑图２－１工艺总体流程图逡逑Ｆｉｇ．２－１邋Ｏｖｅｒａｌｌ邋ｆｌｏｗ邋ｃｈａｒｔ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｐｒｏｃｅｓｓ逡逑２．４实验方法逡逑１９逡逑
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X783

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