气质联用技术在驱蚊产品检测中的应用研究

发布时间：2020-06-12 13:54

【摘要】：本文采用气相色谱-质谱联用技术同时检测驱蚊花露水、驱蚊乳、驱蚊贴、驱蚊手环和驱蚊气雾剂等驱蚊产品中的7种驱避剂,包括驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶和驱蚊叮的定性分析方法。建立了气相色谱-质谱联用技术快速测定驱蚊产品中两种驱避剂含量的定量分析方法,并对实际样品进行了定性定量检测。具体如下:建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定驱蚊产品中7种驱避剂的定性分析方法和同时测定驱蚊产品中2种驱避剂的定量分析方法。样品用分析纯丙酮稀释并溶解,超声提取,用0.45μm有机微孔滤膜过滤后,便可直接进样。选择弱极性、填料为5%二苯基/95%二聚硅氧烷的TG-5MS石英毛细管柱,程序升温,进样口温度为270℃℃,载气为99.999%的高纯氦气,流速为1.0 mL/min。进样方式为分流进样,分流比为10:1。质谱以全扫描模式分别监控以下特征离子:驱蚊醇:56、73、103,驱蚊油:77、133、163,驱蚊胺:91、119、190,驱蚊酯:84、130、172,避蚊酮:115、125、171,驱蚊啶:123、165、192和驱蚊叮:104、149、207,并以相对保留时间及特征离子定性。质谱以选择性离子扫描模式(SIM)分别监控以下特征离子:驱蚊胺:119,驱蚊酯:130,同时结合保留时间进行定量分析。结果表明:该方法对驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶以及驱蚊叮的最低检出限(S/N=3)在0.0004mg/L～0.0258mg/L之间,在1.0 mg/L～100 mg/L之间线性范围内线性良好,分别选择在10mg/L、20mg/L和50mg/L三个浓度加标,平均加标回收率均在103.2%～109.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.1%～3.0%之间(n=6)。此方法操作简便、结果准确可靠,为驱蚊产品中驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶、驱蚊叮等7种驱避剂同时测定提供了数据和技术支撑。可应用于产品质量监督行业,实现该产品的同时测定7种驱避剂。
【图文】：

谱图,参照物,谱图,溶液

１－驱蚊醇、２－驱蚊油、３－驱蚊胺、４－驱蚊酯、５－避蚊？？、６－驱蚊啶、７－驱蚊叮逡逑图２．１参照物溶液谱图逡逑（２）柱温逡逑在选定了邋ＴＧ－５ＭＳ石英毛细管柱后，考察了柱温对驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊逡逑酯、避蚊酮、驱蚊啶和驱蚊叮分离效果和相对保留时间的影响，实验表明：在５０°Ｃ的色逡逑谱柱温下，７种驱避剂均能达到基线分离，但部分物质峰型不好，有拖尾现象，后将柱逡逑温升高后，分离效果有显著提高，有效减少了拖尾现象，因此本实验采用程序升温的方逡逑法，确定条件为：起始温度５０°（：，保持３邋１１＾１，然后以２０１：／１１１丨１１的速率升温至１７０１：，逡逑保持５１１１丨１１，再以２０°0／１１１丨１１的速率升温至２５０°（＾，保持５１１＾１１。逡逑（３）载气流速逡逑本研究对载气的流速选择进行了研究，，分别设置为：１．５ｍＬ／ｍｉｎ、１．２ｍＬ／ｍｉｎ、１．０逡逑ｍＬ／ｍｉｎ、０．８ｍＬ／ｍｉｎ、０．５ｍＬ／ｍｉｎ时，随着载气流速的降低，标准物质屮各姐分分离效逡逑能逐渐变差。当载气流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ、１．２ｍＬ／ｍｉｎ、ｌ．ＯｍＬ／ｍｉｎ时，各类物成均能达逡逑到基线分离，谱图分离较好，峰型也较为完整对称。当载气流速的降低为０．８邋ｍＬ／ｍｉｎ逡逑

谱图,丙酮,甲醇,萃取溶剂

图２．２典型样品质谱图逡逑（５）萃取溶剂的选择逡逑分别用甲醇、甲醇：丙酮＝１：１、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷６种溶剂按照逡逑
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O657.63;TQ453.4

【参考文献】