低温热解煤焦油沥青梯级分离溶剂体系及工艺优化

发布时间：2020-06-19 17:57

【摘要】：我国煤炭资源丰富,副产大量的煤焦油,煤焦油沥青是煤焦油蒸馏提取后的大宗产品,可作为制备高炭材料的原料。但是蒸馏所得煤沥青性质较差,不能直接利用,需要将其进行轻质化后再二次加工。借鉴石油体系的分离办法,考虑超临界溶剂脱沥青梯级分离工艺的特点,可灵活控制产物收率与质量。论文以榆林煤焦油蒸馏切割出的温度350℃的馏分作为实验原料,依据其性质组成特点,考虑溶剂与原料的匹配性问题,探究用混合溶剂对煤沥青进行梯级分离的可行性。通过萃取效率确定掺入比例,以C5+5%乙醇、C5+5%异丙醇、C5+20%正己烷作为三种混合溶剂。由溶剂萃取法沉淀沥青质,发现掺入极性溶剂可显著降低C5沥青质的收率,比纯溶剂分别降低75.96%、75.69%。通过分析~1H-NMR、~(13)C-NMR、高分辨质谱等数据,表明混合溶剂所得沥青质的结构为更高缩合度且具有较短侧链;极性溶剂的加入没有改变沥青质中杂原子化合物的类型,但是O1、O2中的一部分低缩合度化合物转移到可溶质中,混合溶剂有利于萃取低缩合度的化合物。以正戊烷和三种混合溶剂作为梯级分离的溶剂,分别在150/190℃、160/190℃,5 MPa,剂油比4:1的操作条件下对煤沥青进行梯级分离。分析了在不同溶剂下得到的DAO和DOA的收率及性质,给出了混合溶剂条件下产品的优劣情况,最终优选出了保证DAO收率及质量的操作条件,即温度为160/190℃,溶剂为C5+20%正己烷。脱除了沥青的DAO各项性质都得到了改善,可加氢预处理后加工利用;而DOA可用来调和筑路沥青或煤沥青水浆。
【学位授予单位】：中国石油大学（北京）
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ522.65
【图文】：

族组成分析,煤沥青

图 1.1 煤沥青族组成分析图Fig. 1.1 Composition analysis of coal tar pitchI）是煤沥青中不溶于喹啉的物质，C/H 原子比约为灰分、QI 取代物。煤沥青的结焦值与 α 树脂的量成利于提高材料的机械韧性和导电能力，可以一定程性能[7]。加工产品的研究的分离方法焦油沥青的组成非常复杂，性质比较差，通过对其便于后续的二次加工。低温煤焦油沥青的加工产品和提取酚类产品方面有较多的应用。工艺原料油中各组分沸点的不同，将其切割成不同温度油蒸馏分离为石脑油、中油、洗油等馏分，分别从其

溶剂比,烷酮,接触时间,称重

]。原油称重后按比例加入石油醚，室温静置二十四小青质的滤纸七天再用丙酮抽提五天，最后用二氯甲烷，旋转蒸发烘干称重。侯翠利等[22]还发现煤的单级总，且可溶物的萃取率随着溶剂极性的增强而增加。分族分离方法[23]用 CS2和 N-甲基-毗咯烷酮对煤样进行萃取分离，再方法将煤分离成了 4 大族组分，分别为沥青质、精煤该方法充分利用了 N-甲基-毗咯烷酮对煤的溶胀而非共充分溶解。法沉淀沥青质的实验中，Anderson 等[24]发现要得到最 30 mL/g，接触时间在 8-10 小时，并且用甲苯再次沉。下图表示了溶剂比、接触时间和沥青质沉淀量的关青质也有很大影响，使用溶解度参数较大的溶剂，得到和杂原子含量[1]。

【参考文献】